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蔬菜中滅多威和殺線威的檢測

閱讀：1313 發(fā)布時間：2018-8-22

  安譜實驗參考國標（SN/T 0134-2010），運用CNW小柱（SBEQ-CA1654）和（SBEQ-CA1555）對蔬菜中的滅多威和殺線威進行凈化處理。使用液質(zhì)質(zhì)方法同時檢測兩種農(nóng)殘，回收率高且穩(wěn)定。
  一、樣品前處理
  番茄，黃瓜基質(zhì)：
  稱取5g試樣（至0.01g）于50mL離心管中，加入20mL乙腈，均質(zhì)提取1min，于4000r/min離心3min，上清液移入50mL離心管中。殘渣加10mL乙腈用重復(fù)提取一次，合并上清液于50mL離心管中，加入10mL正己烷，旋渦均勻，棄去正己烷。將乙腈層轉(zhuǎn)入250mL濃縮瓶中，于40°C水浴中濃縮至近干，加入2mL丙酮+正己烷（3+7）溶解。
  二、SPE操作過程
  小柱：SBEQ-CA1654和SBEQ-CA1555小柱串連。(SBEQ-CA1654在上，SBEQ-CA1555在下)
  活化平衡：20ml丙酮+正己烷（3+7）活化
  上樣：將上樣液加入到SBEQ-CA1654 和SBEQ-CA1555串接小柱上，保持1d/s
  淋洗：用5mL 丙酮+ 正己烷淋洗
  洗脫：用20ml丙酮+正己烷（3+7）洗脫，流速<2mL/min，收集全部上樣液和洗脫液，在40°C水浴中濃縮至近干，甲醇溶解后定容至2.0mL，濾膜過濾后，供液質(zhì)上樣。
  三、色譜條件
  色譜柱：Athena C18 液相色譜柱（5µm，150mm×2.1mm）
  流動相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
  流速：200 µL/min
  檢測器：MRM
  柱溫：40°C
  梯度程序：

時間/min	甲醇（%）	水（1%甲酸）（%）	水（%）
0.00	20.0	20.0	60.0
2.00	20.0	20.0	60.0
3.00	60.0	40.0	0
20.00	75.0	25.0	0
20.00	20.0	40.0	40.0
25.00	20.0	40.0	40.0

  四、質(zhì)譜條件
  電離方式：電噴霧電離（ESI）
  掃描方式：正離子掃描
  檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）
  電噴霧電壓：3.0kv
  霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣，適用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達到檢測要求
  殺線威： 242.1/121.3 242.1/72.3
  滅多威： 163/106.1 163/88.1
  五、實驗譜圖

圖1、50ppb 滅多威和殺線威的標準色譜圖

圖2、蔬菜樣品加標 10ppb 色譜圖

圖3、蔬菜樣品色譜圖

六、實驗數(shù)據(jù)

回收率	滅多威（%）	殺線威（%）
10 ppb	68.7	98.7
100 ppb	84.2	109.3
1000 ppb	84.7	83.1

七、實驗耗材

貨號	名稱	規(guī)格	品牌
SBEQ-CA1654	CNWBOND Carbon-GCB 石墨化碳黑 SPE 小柱	500mg， 6mL/30 pcs	CNW
SBEQ-CA1555	CNWBOND Florisil SPE 小柱	1g， 6mL/30 pcs，100-200目	CNW
CDCT-C15030000	滅多威標準品	純品型，有證書，0.1g	Dr
CDAA-S-414042-FA-1ml	殺線威	100mg/L于乙酸乙酯，1ml	ANPEL
LAEQ-461571	Athena C18 液相色譜柱	1502.1mm5um	CNW
CAEQ-4-003306-4000	色譜純乙腈	4L	CNW
CAEQ-4-014784-0500	色譜純甲酸	500ml（蛭石）	CNW
SBEQ-CR0002	SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)	12個/包	CNW
SBEQ-CG1012	CNW 12位固相萃取真空裝置	玻璃缸（內(nèi)）長寬高=16.27.515.5cm，12位	CNW
SCAA-113	親水性PTFE針式濾器	13mm*0.45um，粉色，100只/罐	ANPEL
SCAA-114	親水性PTFE針式濾器	13mm*0.22um，金色，100只/罐	ANPEL
ADEQ-2600111	3mL 塑料巴斯德吸管、160mm	500/箱	CNW
VAAP-32009E-1232A-100	CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶	100只/塑盒，50塑盒/紙箱	CNW
VAAP-32009E-1232-100	CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶	100只/塑盒，50塑盒/紙箱	CNW
VEAP-5394-09FRB-100	兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond	100/袋	CNW
EFAA-DC12H	DC-12 系列氮吹儀用水浴鍋（圓形）		ANPEL
EDAA-2101TH	超聲清洗器，100W（帶加熱功能）	儀器外形尺寸mm：320174280；內(nèi)槽尺寸mm：300150100；4L.	ANPEL

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蔬菜中滅多威和殺線威的檢測

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