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ICP-5000測(cè)定甲苯中7種雜質(zhì)元素含量

閱讀:2058      發(fā)布時(shí)間:2017-5-24
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技術(shù)難點(diǎn)
  有機(jī)基體
  微量元素

  在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中常用“苯系物”一詞代替單環(huán)芳烴。水環(huán)境中zui常見(jiàn)的苯系物通常為苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等),其產(chǎn)量和使用量占芳烴總量的90%以上,被廣泛應(yīng)用于染料、塑料、合成橡膠、合成樹(shù)脂、合成纖維、合成藥物及農(nóng)藥等行業(yè),是一類非常重要的化工原料。目前,有關(guān)苯系物的測(cè)定主要針對(duì)其中的主要成分,如甲苯、乙苯、二甲苯等,而有關(guān)苯系物中微量金屬元素的分析研究很少報(bào)道。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有多元素同時(shí)分析、線性范圍寬、檢出限低、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),可用于苯系物中多種微量金屬元素的同時(shí)測(cè)定。
  本文采用正己烷萃取法除去甲苯基體,用ICP-5000檢測(cè)萃取液中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質(zhì)元素含量。
樣品前處理
  準(zhǔn)確稱取一定量的甲苯樣品于燒杯中,加入適量的正己烷和稀硝酸,特定條件下多次萃取,保留水相,定容,待測(cè)。
儀器配置
  ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;分析參數(shù)見(jiàn)表1。

參   數(shù)

設(shè)  置

儀器型號(hào)

ICP-5000(R)

RF功率(W)

1300

冷卻氣(L/min)

14

輔助氣(L/min)

0.60

霧化氣(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

沖洗泵速(rpm)

100

觀測(cè)高度(mm)

12

積分方式

智能積分

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  采用濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制如表2所示濃度梯度,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

溶液

編號(hào)

元素

名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃度(μg/mL)

1

Al、Nd、Cu、Zn、Cr、Mn、V

0/1.0/2.0/5.0/10

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限
  將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定,將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見(jiàn)表3;

元素

檢出限(μg/kg)

Al 396.1

9.6

Nd378.4

5.3

Cu324.7

1.2

Zn213.8

3.6

Cr283.5

4.7

Mn257.6

0.8

V292.4

5.7

表3 被測(cè)元素的檢出限

測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
  采用ICP-5000測(cè)定5個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示,5個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.6%,加標(biāo)回收率在92.3% ~102.8%之間。

元素

樣品測(cè)定值

(mg/kg)

加標(biāo)值 (mg/kg)

加標(biāo)后測(cè)定值(mg/kg)

加標(biāo)回收率

(%)

RSD

(n=5,%)

Al

168.2

50

205.2

92.3

2.7

Nd

58.8

50

106.4

95.9

1.4

Cu

6.72

10

16.57

97.8

3.6

Zn

175.0

50

213.0

93.1

2.4

Cr

32.4

10

41.5

97.2

1.9

Mn

14.3

10

24.7

102.8

0.9

V

56.7

50

105.7

98.2

3.1

結(jié)論

  采用正己烷和硝酸萃取甲苯中金屬元素,隨后用ICP-5000檢測(cè)萃取液(水相)中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質(zhì)元素含量;實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:該方法檢出限在0.8 μg/kg ~9.6 μg/kg之間,精密度小于3.6%,加標(biāo)回收率在92.3% ~102.8%之間。實(shí)現(xiàn)了甲苯中多種微量元素的快速、準(zhǔn)確測(cè)定。

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