技術(shù)特點(diǎn)
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法
近幾年來，“舌尖上的安全”可以說是公眾zui為關(guān)注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到，我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染，有害物質(zhì)已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康。
本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用EXPEC 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內(nèi)標(biāo)元素克服土壤樣品基體效應(yīng)，降低信號漂移；通過干擾校正方程校準(zhǔn)多原子離子干擾。該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)土壤，標(biāo)準(zhǔn)號GSS-27，于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測。
儀器配置
儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；分析參數(shù)見表1。
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
RF功率（W） | 1450 |
冷卻氣（L/min） | 14 |
輔助氣（L/min） | 0.95 |
霧化氣（L/min） | 1.05 |
泵速（rpm） | 30 |
霧化室溫度（℃） | 2 |
采樣深度（mm） | 3.68 |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數(shù)（個） | 3 |
駐留時間（ms） | 10 |
掃描次數(shù)（次） | 10 |
表1 EXPEC 7000的儀器條件
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。經(jīng)測量線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
溶液 編號 | 元素 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度(μg/L) |
1 | Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、Tl、Sb、Cd、As、Be、Pb | 0、1、5、10、50、100、500 |
2 | Rh、In、Re | 50 |
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；
元素 | 檢出限 (μg/kg) | 元素 | 檢出限 (μg/kg) |
9Be | 0.082 | 7s | 0.021 |
51V | 0.121 | 98Mo | 0.018 |
52Cr | 0.089 | 114Cd | 0.006 |
55Mn | 0.014 | 123Sb | 0.081 |
59Co | 0.042 | 137Ba | 0.014 |
60Ni | 0.046 | 205Tl | 0.001 |
63Cu | 0.022 | 207Pb | 0.020 |
66Zn | 0.074 |
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表3 被測元素的檢出限
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用EXPEC 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。
元素 | 測定值(μg/g) | 認(rèn)證值 (μg/g) | RSD（%，N=6） | 元素 | 測定值(μg/g) | 認(rèn)證值 (μg/g) | RSD（%，N=6） |
9Be | 2.35 | 2.3±0.1 | 4.3 | 7s | 12.8 | 13.3±1.1 | 3.8 |
51V | 124 | 120±6 | 1.8 | 98Mo | 0.75 | 0.84±0.11 | 4.4 |
52Cr | 95.3 | 92±4 | 2.1 | 114Cd | 0.62 | 0.59±0.04 | 2.0 |
55Mn | 965 | 956±37 | 1.5 | 123Sb | 1.24 | 1.21±0.04 | 5.4 |
59Co | 19.2 | 19±0.6 | 3.7 | 137Ba | 487 | 496±15 | 2.7 |
60Ni | 44.8 | 43±2 | 1.8 | 205Tl | 0.73 | 0.67±0.07 | 5.4 |
63Cu | 55.3 | 54±2 | 2.3 | 207Pb | 41.4 | 41±2 | 2.7 |
66Zn | 126 | 127±4 | 3.1 |
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表4 EXPEC 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度
結(jié)論
本文采用EXPEC 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，元素檢出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之間，方法精密度在1.5% ~ 5.4%之間，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致，準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
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