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聚光科技(杭州)股份有限...

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Expec 7000測定巖石中23種痕量元素

閱讀:2444      發(fā)布時間:2016-8-19
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技術(shù)特點
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法

  巖石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、分光光度法。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀是近幾十年興起的新技術(shù)。
  該方法能對多種元素同時快速測定,能夠同時檢測元素周期表中大部分金屬元素和部分非金屬元素,線性范圍寬,且方法的檢測限低,干擾比較少,靈敏度、準(zhǔn)確度都比較*。在地質(zhì)行業(yè)中,該方法的應(yīng)用非常廣泛,已經(jīng)發(fā)展為微量無機元素的常規(guī)分析技術(shù)。
  本文對巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定,驗證了方法的檢出限,準(zhǔn)確度,證明Expec 7000能滿足巖石中大部分元素的測定。
樣品前處理
  準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)巖石,標(biāo)準(zhǔn)號GBW07104,于消解罐中,依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合,放置一定的時間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入消解盤中,按照設(shè)定的程序運行完畢后,取出冷卻,使罐內(nèi)壓力降至常壓,開蓋,將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中, 160℃進行趕酸,定容,待測。
儀器配置
儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
分析參數(shù)見表1。

參 數(shù)

設(shè)置

RF功率

1500 w

冷卻氣

14 L/min

輔助氣

0.95L/min

霧化氣

1.012 L/min

泵速

30 rpm

霧化室溫度

2℃

采樣深度

2.31 mm

掃描模式

跳峰

通道數(shù)

3

駐留時間

10ms

表1 Expec 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

溶液編號

元素名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

1

痕量元素

0、1、5、10、50、100、500 μg/L

2

銠、銦、錸

50

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限
  按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限,見表3。

元素

檢出限(μg/kg)

元素

檢出限(μg/kg)

 Li

1.593

 Rb

2.906

 Be

0.015

 Sr

0.126

 Sc

0.877

 Nb

0.377

 Ti

10.211

 Mo

0.124

 V

4.614

 Cd

0.011

 Cr

0.675

 Cs

0.011

 Mn

0.057

 Hf

0.125

 Co

0.005

 Tl

0.004

 Ni

0.049

 Pb

0.041

 Cu

0.055

 Th

0.084

 Zn

0.223

 U

0.007

 Ga

0.074

 

 

表3 檢出限 

方法準(zhǔn)確度
  采用Expec 7000測定樣品,考查各元素方法準(zhǔn)確度,樣品認(rèn)證值與測定值見表4。

元素

樣品認(rèn)證值 (μg/g)

樣品測定值 (μg/g)

準(zhǔn)確度

元素

樣品認(rèn)證值 (μg/g)

樣品測定值 (μg/g)

準(zhǔn)確度

Li

18.3±0.9

19.35

106%

Rb

38±3

40.19

106%

Be

1.1±0.2

0.91

83%

Sr

790±35

841.48

107%

Sc

9.5±0.7

10.02

105%

Nb

6.8±1.4

6.51

96%

Ti

3090±90

3487.9

113%

Mo

0.54±0.09

0.49

91%

V

94±4

102.49

109%

Cd

0.061±0.014

0.07

115%

Cr

32±3

31.23

98%

Cs

2.3±0.7

2.5

109%

Mn

604±18

632.15

105%

Hf

2.9±0.5

2.77

96%

Co

13.2±1.0

13.12

99%

Tl

0.2±0.05

0.23

115%

Ni

17±2

17.6

104%

Pb

11.3±1.8

12.13

107%

Cu

55±3

52.77

96%

Th

2.6±0.3

2.67

103%

Zn

71±5

77.76

110%

U

0.9±0.19

0.99

110%

Ga

18.1±1.4

19.82

110%

 

 

 

 

表4 Expec 7000測定巖石中稀土元素方法精密度和準(zhǔn)確度

結(jié)論
  本文采用Expec 7000測定標(biāo)準(zhǔn)巖石(GBW07104)中23種痕量元素含量,元素方法檢出限在0.004~10.2 μg/kg之間,結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于巖石樣品中痕量元素分析。

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