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聚光科技(杭州)股份有限...

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E5000蒸餾光譜法測定地礦樣品中銀硼錫

閱讀:967      發(fā)布時間:2016-8-10
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技術(shù)要點
電弧直讀
地礦樣品
載體蒸餾

  地球化探中Ag, B, Sn由于樣品分解困難,試劑空白的影響,使得其使用ICP, ICP-MS, XRF測定的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度難以達(dá)到要求。電弧發(fā)射光譜法采用固體粉末直接進樣,無需進行復(fù)雜的酸堿消解過程,測試過程簡單,是地球化探中測定Ag, B, Sn的重要手段。
  傳統(tǒng)的電弧發(fā)射光譜法通過人工對準(zhǔn)電極激發(fā),相板感光,攝譜后沖洗膠片,經(jīng)顯影、定影、沖洗獲得光譜,人工測光,手工繪制曲線獲得分析結(jié)果。整個測試過程復(fù)雜耗時,且對實驗人員要求高,難以保證重復(fù)性。我公司研發(fā)的E5000 全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀,基于新一代數(shù)控電弧光源,采用多陣列高性能CCD數(shù)采,實現(xiàn)高分辨全譜性光譜采集。E5000采用全自動高速對準(zhǔn)電極夾,可視化專用軟件,儀器小巧,操作簡單,通過實時背景扣除和干擾校正,精密度和準(zhǔn)確度能*地球化學(xué)樣品檢測質(zhì)量要求。
  成都綜合巖礦測試中心采用E5000全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀,根據(jù)其開發(fā)的地礦樣品測試方法,通過載體蒸餾實現(xiàn)銀硼錫與基體元素的分離,獲得了較好的測定結(jié)果。
樣品處理方法
  采用成都綜合巖礦測試中心研制的緩沖劑,將樣品與緩沖劑1:1于陶瓷坩堝中攪拌混合,通過裝樣漏斗將樣品全部裝填入環(huán)狀下石墨電極中,并將樣品壓實至離電口1mm處,待測。
電源激發(fā)參數(shù)

表1.電源激發(fā)參數(shù)

階段

預(yù)燃

分析

時間/s

5

40

電流/A

5

18

電壓/V

120

120

頻率/Hz

500

500

電極間距/mm

1.0

2.0

方法精密度
  重復(fù)測定12次5個地礦國家標(biāo)準(zhǔn)樣品,元素分析線、測定結(jié)果的平均含量及RSD值列于表2。

表2.重復(fù)性測定結(jié)果

樣品

Ag328.07

B249.77

Sn284.00

AVE/ppm

RSD/%

AVE/ppm

RSD/%

AVE/ppm

RSD/%

GSD7A

1.2069

8.5

194.07

7.6

1.9342

4.8

GSD10

0.2415

8.4

23.206

18.4

1.4151

4.3

GSD12

0.9741

5.6

27.426

11.2

49.3408

13.7

GSS4

0.0705

12.2

92.377

16.1

6.8012

12.5

GSR3

3.6226

16.3

1.8927

3.8

0.0404

14.7

方法準(zhǔn)確度
  9個控制樣品的測定結(jié)果對數(shù)差均小于0.1,完滿足地礦測試的分析需求。 

表3.準(zhǔn)確度測定結(jié)果

樣品

Ag

B

Sn

 

測定值/ppm

參考值/ppm

Δlg

測定值/ppm

參考值/ppm

Δlg

測定值/ppm

參考值/ppm

Δlg

GSR3

0.0356

0.043

-0.082

3.9332

3.5

0.051

2.0607

2

0.013

GSS2

0.0611

0.054

0.054

40.399

36

0.050

2.5654

3

-0.068

GSS3

0.1014

0.091

0.047

25.608

23

0.047

2.07

2.5

-0.082

GSD2

0.0613

0.066

-0.032

10.614

10.8

-0.008

23.952

29

-0.083

GSS16

0.1672

0.14

0.077

71.1

63

0.053

15.325

12.4

0.092

GSD10

0.3113

0.27

0.062

29.986

26

0.062

1.4308

1.4

0.009

GSD

0.6505

0.63

0.014

110.66

96

0.062

4.6166

5

-0.035

GSD7

1.0266

1.05

-0.010

143.057

143

0.000

5.0109

5.4

-0.032

GSD12

1.1746

1.15

0.009

29.373

24

0.088

50.881

54

-0.026

結(jié)語
  采用E5000全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀,成都綜合巖礦測試中心開發(fā)的樣品分析方法,使銀硼錫在分析過程中與基體元素有效分離,通過實時扣背景與干擾校正,獲得了準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好的測定結(jié)果。該方法制樣方法簡單,儀器操作簡單快速、測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能滿足地礦分析中行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。具有一定的市場推廣價值。

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