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激光粒度測(cè)試數(shù)據(jù)異常應(yīng)對(duì)方法

閱讀:235      發(fā)布時(shí)間:2024-10-28
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003 178多功能氮吹儀斜面圖.jpg

在粒度測(cè)試過(guò)程中,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的情況,如重復(fù)性不好、同一個(gè)樣品結(jié)果與之前有差異等。這樣的情況一般是由以下幾個(gè)原因造成的。

1、環(huán)境異常:粒度儀的使用環(huán)境應(yīng)該滿足以下條件,一是室溫在10℃~30℃之間,并且介質(zhì)溫度要與室溫相同或相近,若介質(zhì)與室溫溫相差過(guò)大會(huì)導(dǎo)致樣品池結(jié)霧而影響測(cè)試結(jié)果。二是實(shí)驗(yàn)臺(tái)要穩(wěn)固,周圍無(wú)振動(dòng)源。振動(dòng)會(huì)使儀器測(cè)試過(guò)程中光路發(fā)生變化,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)。三是電源電壓要穩(wěn)定且有良好的接地,電壓不穩(wěn)會(huì)影響儀器內(nèi)部電路運(yùn)行的可靠性和光源的穩(wěn)定性,從而使信號(hào)不穩(wěn)或錯(cuò)誤,從而導(dǎo)致結(jié)果異常。下圖為樣品池結(jié)霧時(shí)測(cè)試窗口異常的狀態(tài):

環(huán)境異常的解決辦法是對(duì)癥下藥,消除異常,如加裝空調(diào)、加固工作臺(tái)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、遠(yuǎn)離電磁干擾設(shè)備(如電爐)、加裝穩(wěn)壓電源、加裝接地等。


2、折射率發(fā)生改變:現(xiàn)代激光粒度儀一般采用Mie散射理論,選擇正確的折射率直接決定了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,正確的折射率可以通過(guò)系統(tǒng)或測(cè)量來(lái)得到。下圖是同一樣品不同折射率時(shí)的測(cè)試結(jié)果差異。


折射率發(fā)生變化的原因是測(cè)試不同的樣品時(shí)忘記把上一個(gè)樣品的折射率修改成現(xiàn)在樣品的折射率,解決辦法是嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行操作,要認(rèn)真細(xì)致,不馬馬虎虎。


3、保養(yǎng)維護(hù)不當(dāng):激光粒度儀是精密儀器,日常使用要按照操作規(guī)程使用,日常保養(yǎng)和維護(hù)不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生樣品池污染、樣品池劃傷、透鏡污染、管路臟、光電探測(cè)器損壞、使用腐蝕性介質(zhì)測(cè)試導(dǎo)致循環(huán)系統(tǒng)損壞等,這些原因都會(huì)導(dǎo)致儀器測(cè)試結(jié)果異常。下圖為樣品池或者透鏡臟時(shí)測(cè)試儀器背景。


解決方法是定期清洗樣品池和管路,及時(shí)更換劃傷的樣品池、不在非耐腐蝕循環(huán)泵中使用腐蝕性介質(zhì)、不用汽油擦儀器表面、不隨便打開儀器上蓋、不使雜物掉到循環(huán)池中等。


4、樣品制備原因:一是取樣不具有代表性(包括從車間里取樣和實(shí)驗(yàn)室縮分)。二是所用的介質(zhì)不合適。三是分散劑的種類和用量不正確。四是超聲分散時(shí)間和強(qiáng)度不一致等。下圖是同一種樣品分散前后的對(duì)比圖像。

解決方法還是對(duì)癥下藥:

一是從車間取樣時(shí)要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態(tài)下取樣,如果不得不在堆積狀態(tài)下取樣,必須進(jìn)行多點(diǎn)取樣(至少4點(diǎn)),即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起。

二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取測(cè)試樣時(shí),要先攪拌均勻,用小勺多點(diǎn)(至少4點(diǎn))取樣放到儀器中進(jìn)行分散測(cè)試。

三是懸浮液取樣時(shí),要先用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻,然后用液體取樣器從中部抽取。對(duì)比重較大、較粗、粒度分布很寬的特殊樣品,要先加很少量的介質(zhì)制成膏狀物,混合均勻后再取樣。

四是介質(zhì)要純凈、不與顆粒發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)、對(duì)顆粒表面具有良好的潤(rùn)濕作用、使顆粒具有適當(dāng)?shù)膽腋顟B(tài)、介質(zhì)與室溫的溫差要盡量小等。五是干法粒度測(cè)試時(shí)對(duì)氣體介質(zhì)的要求是純凈、干燥、無(wú)油、壓力適中等。六是選擇合適的分散劑并控制好用量。七是確定并使用最佳超聲功率和時(shí)間。




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