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氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)置工作參數(shù)應(yīng)滿足的要求

閱讀:276      發(fā)布時(shí)間:2023-06-12
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氣相色譜儀主要由六大系統(tǒng)構(gòu)造而成,分別是:載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)﹑恒溫器、色譜柱、檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng)在色譜法中的應(yīng)用是將氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)包括:樣品引入進(jìn)樣器和汽化室。為了達(dá)到較為準(zhǔn)確的分析效果,除了選擇合適的進(jìn)樣口與進(jìn)樣系統(tǒng)之外,氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的保養(yǎng)也很重要。


首先,進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)置工作參數(shù)應(yīng)滿足以下要求:

1.樣品中的溶劑峰不應(yīng)干擾溶質(zhì)組分峰的定量;

2.同一色譜條件下,樣品組分性質(zhì)如沸點(diǎn)、極性、分子量大小等有差異的,分析結(jié)果都不應(yīng)失真;(與分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣歧視有關(guān))

3.保留時(shí)間重現(xiàn)性好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)<0.1%;

4.峰面積重現(xiàn)性好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)<1%;(與進(jìn)樣量有關(guān))

5.實(shí)驗(yàn)時(shí),熱降解、分子吸附、分子重排等化學(xué)反應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響,應(yīng)在可忽略范圍內(nèi);(考察進(jìn)樣口的惰性)

6.進(jìn)樣系統(tǒng)清潔程度不影響柱效;(維護(hù)好進(jìn)樣系統(tǒng))

7.對(duì)樣品的痕量組分與主成分,分別定量與表征,樣品回收率都能符合要求;

(針對(duì)與某些特定的進(jìn)樣技術(shù)相配合的進(jìn)樣口,如,頂空進(jìn)樣等)

8.色譜柱的操作條件變化,不應(yīng)影響進(jìn)樣過程與分析結(jié)果。

(考察色譜柱的溫度,尤其是初始溫度,對(duì)分析結(jié)果的影響)


進(jìn)樣口的日常保養(yǎng):

 首先要確保氣相色譜儀各個(gè)部件處于正常的工作狀態(tài)。檢測(cè)氣源(建議低于2MPa時(shí)更換氣瓶),檢查是否漏氣,進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的zui高使用溫度,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,減少隔墊碎屑的干擾。


進(jìn)樣口的定期保養(yǎng):

 更換隔墊;清洗或者更換進(jìn)樣針;進(jìn)行泄漏測(cè)試盒維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等。


 同時(shí),由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口隔墊的上面或者下面可能會(huì)殘留凝固的樣品。拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑擦拭零件,對(duì)擦不掉的有機(jī)物,可將零件泡在有機(jī)溶劑里一段時(shí)間后再擦除或者輕輕掛掉,或者放在有機(jī)溶劑里超聲波清洗。




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