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氮吹儀在動(dòng)物源食品中殘留激素分析中的應(yīng)用

閱讀:612      發(fā)布時(shí)間:2018-06-25
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氮吹儀在動(dòng)物源食品中殘留激素分析中的應(yīng)用

獸藥因其在降低動(dòng)物發(fā)病率與死亡率、促生長(zhǎng)、提高飼料利用率和改善產(chǎn)品品質(zhì)方面有顯著的效果,已成為養(yǎng)殖業(yè)*的物質(zhì)基礎(chǔ)。

 

動(dòng)物性食品中獸藥殘留是近幾年來(lái)社會(huì)研究的熱點(diǎn)問(wèn)題之一,而且越來(lái)越受到人們的重視。

 

獸藥殘留指給動(dòng)物使用藥物后蓄積或貯存在細(xì)胞、組織或器官內(nèi)的藥物原形、代謝產(chǎn)物和藥物雜質(zhì)。在畜牧業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用的亞治療劑量藥物、使用違禁藥物、不遵守停藥期、動(dòng)物個(gè)體代謝差異和不合理用藥是導(dǎo)致獸藥殘留超標(biāo)的主要原因。

 

本方法主要適用于豬肉、豬肝、雞蛋、牛奶、牛肉、雞肉和蝦等動(dòng)物源食品中的50種激素(詳見(jiàn)參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T 21981-2008)殘留的確證與定量測(cè)定。

 

一、實(shí)驗(yàn)儀器

     氮吹儀  組織搗碎機(jī)  勻漿機(jī)

 

二、實(shí)驗(yàn)試劑

     乙酸-乙酸鈉緩沖溶液  甲醇   β-葡萄糖醛酸酶溶液

 

 

三、樣品制備

1、動(dòng)物肌肉約500 g,剔除筋膜;

2、用組織搗碎機(jī)充分搗碎均勻,均分成兩份;

3、分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記;

4、于-18℃以下冷凍存放。

 

四、樣品提取及凈化

1、稱(chēng)取5g試樣(至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中;

2、準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻;

3、再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。

4、取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min;

5、0℃~4℃下10000r/min離心10min;

6、將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化;

7、提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過(guò)的ENVI-Carb固相萃取柱;

8、將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。

9、用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱;

10、洗脫液在微弱的氮?dú)饬飨麓蹈?,?mL甲醇-水溶液溶解殘?jiān)?/span>

 

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北京來(lái)亨科學(xué)儀器有限公司

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