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離子色譜在抗生素- 阿米卡星檢測應(yīng)用

閱讀:624      發(fā)布時間:2022-6-27
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阿米卡星常用于治療嚴重的多藥物耐藥的革蘭氏陰性菌醫(yī)院獲得性感染,如綠膿桿菌、不動桿菌和腸桿菌等。目前在中國藥典中,阿米卡星有關(guān)物質(zhì)和含量測定采用柱前衍生LC-UV法。USP中阿米卡星的鑒別和含量測定均為IC-PAD法;而EP中有關(guān)物質(zhì)分析采用LC-PAD法,含量測定采用LC-UV法。


(1)USP方法(IC-PAD)色譜柱:CarboPac MA1分析柱,7.5 µm,250×4 mm,P/N:044066; CarboPac MA1保護柱,7.5 µm,50×4 mm,P/N:044067;柱溫:30℃;流動相:99 mmol/L KOH;流速:0.45 mL/min;進樣體積:20 L;檢測器:脈沖安培檢測(PAD),AAA Au電極,pH參比模式,氨基酸六電位波形;譜圖見1-22

11.png

(2)LC-PAD法的數(shù)據(jù)儀器:離子色譜儀帶安培檢測器;色譜柱:Acclaim Polar Advantage II,5 µm,250×4.6 mm,P/N:063199;柱溫:40℃;流動相:A:1.8 g/L庚烷磺酸鈉,20 g/L無水硫酸鈉,1.4%四氫呋喃,5% 0.2 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0);B:1.8 g/L庚烷磺酸鈉,28 g/L無水硫酸鈉,1.4%四氫呋喃,5% 0.2 mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(pH 3.0),梯度見表1-13;流速:1.0 mL/min;柱后加堿:50%氫氧化鈉溶液1→25(V/V),流速:0.3 mL/min;檢測方式:脈沖安培檢測(PAD),Au電極,AgCl參比模式,糖四電位波形;譜圖見1-23。

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