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方法三：參照文獻(xiàn)使用 HPLC-UV 法分析了對(duì)甲苯磺酸乙酯，對(duì)最低濃度 1 μg/mL 進(jìn)行了分析，根據(jù)信噪比進(jìn)行計(jì)算檢出限 LOD，以 S/N=3 計(jì)，LOD 為 0.1 μg/mL。儀器檢出限與方法考察學(xué)均達(dá)到了相關(guān)要求，以期對(duì)相關(guān)分析者有一定的借鑒作用。

水合肼 肼通常由水合肼脫水制得。它是常用作制藥原料，如合成氨基尿、異煙肼、呋喃西林鹽酸阿齊利特，硫酸阿米卡星和他唑巴坦酸等。肼可對(duì)肝、腎、血液等系統(tǒng)產(chǎn)生毒副作用。有數(shù)據(jù)顯示，肼可能具有致癌作用 。 通過(guò)衍生化法完成對(duì)水合肼的衍生，采用頂空法及直接進(jìn)樣法分析衍生產(chǎn)物，完成對(duì)藥品中水合肼的分析方法開發(fā)，該方法通過(guò)氣相色譜質(zhì)譜法結(jié)合頂空進(jìn)樣方式分析不同溶解性藥品中的水合肼，采用質(zhì)譜法可以進(jìn)一步對(duì)藥品中的水合肼進(jìn)行確證。

分別考察了液體進(jìn)樣和頂空進(jìn)樣兩種進(jìn)樣方式，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)采用頂空進(jìn)樣時(shí)干擾更少且靈敏度較好，測(cè)得檢出限在 5 μg/mL。

疊氮化物： 疊氮化合物抑制細(xì)胞色素氧化酶及多種酶活性并導(dǎo)致磷酸化及細(xì)胞呼吸異常。疊氮酸及其鈉鹽主要急性毒作用是引起血管張力極度降低，此系直接作用于血管平滑肌所致。利用離子色譜閥切換技術(shù)可以將樣品基體適時(shí)除去，保證了色譜條件的重現(xiàn)性，對(duì)色譜柱的保護(hù)也很充分。且目標(biāo)離子 N3- 與常見陰離子 Br-，NO3- 分離度均大于 1.5，可用于此類樣品的測(cè)定。疊氮根離子回收率在 95.4%~98.9% 之間，回收率良好。定量限和最低檢出限分別為 10 ng/mL、3 ng/mL。