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1.簡介
環(huán)境中持久性有機(jī)污染物（POPs）的監(jiān)測越來越受到人們的廣泛關(guān)注，這些持久性有
機(jī)污染物往往會(huì)通過水體、大氣等終聚集在土壤及沉積物中，并且通過食物鏈的傳遞對人類健康造成嚴(yán)重影響。多氯聯(lián)苯就是 POPs 中的一員，并且被許多國家將其劃為優(yōu)先控制污染物[1]。

多氯聯(lián)苯的檢測目前擁有 EPA 8082A[2]、GB/T 5009.190-2006、NY/T 1661-2008、GB/T22331-2008 等檢測方法。這些方法均為采用 GC-ECD 的方式進(jìn)行檢測，對樣品前處理提出了較高的挑戰(zhàn)，需要有較理想的凈化步驟才能避免雜質(zhì)干擾的情況。本文采用賽默飛ISQ 單四極桿 GC-MS 系統(tǒng)結(jié)合加速溶劑萃取（ASE）對土壤進(jìn)行中 7 種多氯聯(lián)苯進(jìn)行分析檢測，方法前處理操作簡單，速度快，儀器靈敏度高，無雜質(zhì)干擾[3]。

2. 實(shí)驗(yàn)材料
2.1 儀器與試劑
2.1.1 儀器
Trace 1310 GC-ISQ 氣質(zhì)聯(lián)用儀（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器（Thermo Scientific）； TG-5MS 色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）（Thermo Fisher scientific）。
2.1.2 試劑
多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、
PCB-180）購自上海安譜科學(xué)儀器有限公司；其他實(shí)驗(yàn)常見有機(jī)試劑均為 Fisher 公司提供。
2.2 樣品前處理
稱取樣品 10g，加入硅藻土適量，混合均勻，轉(zhuǎn)至底層墊有纖維素膜的萃取池（22mL）中，按表 1 加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，加 5 mL 正己烷復(fù)溶。于濃縮液加入 0.5 mL 濃硫酸， 渦旋 1 min，靜置至分層（如有需要離心 5min），棄去濃硫酸層。重復(fù)上述步驟數(shù)次，至硫酸層和有機(jī)層均無色，棄去濃硫酸層。在凈化后的有機(jī)層中加入 1 mL 硫酸鈉水溶液（10%），渦旋 1 min，靜置分層，取上層清液分析。

2.3 色譜條件
色譜條件：色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；柱溫：100℃（1 min），15℃/min到 180℃（0 min），5℃/min 到 260℃（2 min），后 20℃/min 到 310℃（3 min）；不分流進(jìn)樣，分流時(shí)間 1 min；進(jìn)樣口溫度：260℃；載氣：高純氦（99.999%），恒流模式，1 mL/min。液體進(jìn)樣模式，進(jìn)樣量：1 µL。傳輸線溫度：280℃，離子源溫度：280℃；燈絲電流：25µA。
選擇離子模式掃描（表 2）。

3.2 線性、檢出限及 RSD
配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，各濃度分別為：10.0、20.0、40.0、100.0 和 200.0 µg/L，采用上述方法分別進(jìn)樣分析，考察各組分在 10.0-200.0 mg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 7 種組分在 10.0-500.0 mg/L 線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999（見表 3 及圖 2）。對同一樣品連續(xù)進(jìn)樣 7 針，RSD 在 1.21-2.94%之間，重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在 0.03-0.15 mg/L 之間（見表 3）。

3.6 實(shí)際樣品測試及加標(biāo)回收
本實(shí)驗(yàn)對同一樣品各取三份，分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度為 25、50、100 µg/L，考察 7 種多氯聯(lián)苯的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在 80.84-94.31%之間，符合日常分析檢測的要求（表 4）。

4. 總結(jié)
采用 Thermo Scientific ISQ 單四極桿 GC-MS 系統(tǒng)對土壤中七種多氯聯(lián)苯進(jìn)行分析檢測，儀器靈敏度高，重現(xiàn)性好，能夠滿足土壤樣品中痕量多氯聯(lián)苯的分析檢測。 且該方法前處理簡單，快速，無需復(fù)雜的樣品凈化過程

參考文獻(xiàn)
[1] 劉雯,李娟. 微波萃取-雙 ECD 氣相色譜法測定土壤中的多氯聯(lián)苯[J]. 中國環(huán)境監(jiān)測, 2007,23(2):11-16.
[2] METHOD 8082A, Polychlorinated Biphenyls (PCBs) by Gas Chromatography[S].
[3] EPA Method 354 Pressurized Fluid Extraction (PFE)[S].

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