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賽默飛ASE-GC-ECD 法測(cè)定土壤中的多氯聯(lián)苯

閱讀:1237      發(fā)布時(shí)間:2019-4-24
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1.簡(jiǎn)介
       多氯聯(lián)苯(polychlorinated biphenyls, PCBs)是聯(lián)苯在高溫下氯化形成的化合物,因其有良好的絕緣性、導(dǎo)熱性和惰性而廣泛用于電力、塑料、油漆行業(yè)。同時(shí),含有苯環(huán)和氯原子的分子結(jié)構(gòu)又決定了它的低水溶性、化學(xué)穩(wěn)定性和生物毒性[1]。多氯聯(lián)苯已被列入了《斯德哥爾摩公約》POPs 名單,許多國(guó)家將其劃為優(yōu)先控制污染物。美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(EPA)對(duì)土壤中多氯聯(lián)苯測(cè)定方面有 EPA 8082A、EPA366 等方法[2]。
       加速溶劑萃取技術(shù)(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是在較高的溫度(40 ℃—200 ℃)和高壓(1500 psi)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的樣品前處理方法。ASE 具有萃取效率高,速度快、溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)。目前,ASE 廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、藥物等領(lǐng)域。EPA354 方法即為采用 ASE 對(duì)環(huán)境樣品中多種有機(jī)污染物進(jìn)行提取的前處理方法[3]。
       本文采用 ASE 對(duì)土壤進(jìn)行提取,結(jié)合 Thermo Scientific 的 TRACE 1310 GC 對(duì)土
壤中 7 種多氯聯(lián)苯進(jìn)行分析檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)單,速度快,靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

 

2. 實(shí)驗(yàn)材料
2.1 儀器與試劑
2.1.1 儀器
Trace 1310 GC 氣相色譜儀,配 ECD 檢測(cè)器(Thermo Fisher Scientific);Triplus RSH 自動(dòng)進(jìn)樣器(Thermo Scientific); TG-5MS 色譜柱(30 m×0.25 mm×0.25 µm)(Thermo Fisher
scientific)。

 

2.1.2 試劑
多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、
PCB-180)購(gòu)自上海安譜科學(xué)儀器有限公司;其他實(shí)驗(yàn)常見有機(jī)試劑均為 Fisher 公司提供。

 

2.2 樣品前處理
稱取樣品 10g,加入硅藻土適量,混合均勻,轉(zhuǎn)至底層墊有纖維素膜的萃取池(22mL)中,按表 1 加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干,加 5 mL 正己烷復(fù)溶。
于濃縮液加入 0.5 mL 濃硫酸, 渦旋 1 min,靜置至分層(如有需要離心5min),棄去濃硫酸層。重復(fù)上述步驟數(shù)次,至硫酸層和有機(jī)層均無(wú)色,棄去濃硫酸層。在凈化后的有機(jī)層中加入 1 mL 硫酸鈉水溶液(10%),渦旋 1 min,靜置分層,取上層清液分析。

 

2.3 色譜條件
色譜條件:色譜柱:TG-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 µm);柱溫:100℃(1 min),15℃/min到 180℃(0 min),5℃/min 到 260℃(2 min),后 20℃/min 到 310℃(3 min);不分流進(jìn)樣,分流時(shí)間 1 min;進(jìn)樣口溫度:260℃;載氣:氮?dú)猓?9.999%),恒流模式,1 mL/min。
ECD 檢測(cè)器溫度:280℃;尾吹氣:15 mL/min。液體進(jìn)樣模式,進(jìn)樣量:1 µL。

3. 結(jié)果與討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

3.2 線性、檢出限及 RSD
配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,各濃度分別為:10.0、20.0、40.0、100.0 和 200.0 µg/L,采用上述方法分別進(jìn)樣分析,考察各組分在 10.0-200.0 mg/L 濃度范圍內(nèi)的線性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 7 種組分在 10.0-500.0 mg/L 線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999(見表 2 及圖 2)。對(duì)同一樣品連續(xù)進(jìn)樣 7 針,RSD 在 0.45-1.54%之間,重復(fù)性良好。同時(shí)以三倍信噪比計(jì)算各組分檢出限,各組分檢出限在 0.05-0.21 mg/L 之間(見表 2)。

3.6 實(shí)際樣品測(cè)試及加標(biāo)回收采集 5 種不同質(zhì)地的土壤,采用本方法對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本方法能夠成功對(duì) 5 個(gè)樣品中的 7 種多氯聯(lián)苯進(jìn)行檢測(cè),沒有出現(xiàn)色譜峰干擾情況。同時(shí)本實(shí)驗(yàn)對(duì)同一樣品各取三份,分別進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)濃度為 25、50、100 µg/L,考察 7 種多氯聯(lián)苯的加標(biāo)回收情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明各組分的加標(biāo)回收率均在 75.14-102.91% 之間,符合日常分析檢測(cè)的要求(表 3)。

4. 總結(jié)
1. 采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC 進(jìn)行實(shí)驗(yàn),儀器靈敏度高,
重現(xiàn)性好,能夠滿足土壤樣品中痕量多氯聯(lián)苯的分析檢測(cè)。
2. 本方法 ASE 對(duì)土壤樣品進(jìn)行提取,一個(gè)樣品只需要 20min,30mL 溶劑即可完成。
大大節(jié)省了前處理所消耗的時(shí)間及溶劑,且儀器自動(dòng)化程度。
 

 

 

 

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