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IC-ICP-MS 基質(zhì)分離分析核電級高純硼酸中雜質(zhì)元素的含量

閱讀:1271      發(fā)布時間:2019-4-12
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硼酸作為中子屏蔽劑在核工業(yè)中主要用于控制反應(yīng)堆內(nèi)核反應(yīng)速度,使核反應(yīng)堆 穩(wěn)定、安全地運(yùn)行。但是如果硼酸產(chǎn)品中含有較高的 Cr3 + 、V+ 、Cd2 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Pb2 + 、 Fe3 + 等雜質(zhì)會導(dǎo)致在管道內(nèi) 部出現(xiàn)大量沉積物,影響設(shè)備正常使用,對金屬部件也會造成腐蝕,甚至導(dǎo)致嚴(yán)重的放射性物質(zhì)的泄漏,其中 Fe3 + 、Cr3 + 、Ni2 + 、Co2 + 由于后期影響效應(yīng)持續(xù)更久,所以特別關(guān)注這四種元素。因此快速有效的測定高純硼酸中低含量雜質(zhì),成為技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)。

 

ICP-MS 作為痕量無機(jī)元素分析的有效手段,被廣泛的應(yīng)用到分析檢測行業(yè)。常規(guī)采用 ICP-MS 直接分析硼酸中的由于受到基體影響,不能符合檢出限要求,而且整個 ICPMS 系統(tǒng)受到高濃度硼酸基質(zhì)污染,造成會影響對 B 的記憶效應(yīng)嚴(yán)重,而且很難通過清洗維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)消除。本文介紹了 IC5000+與賽默飛 ICP-MS 聯(lián)用,采用二維閥切換技術(shù),在線去除硼酸基質(zhì),進(jìn)行重金屬雜質(zhì)富集后,再采用 ICPMS 同時檢測多種元素雜質(zhì)。此方法既可以達(dá)到在線富集雜質(zhì)離子,而且可以去除硼酸基質(zhì),從而達(dá)到更低檢出限。

 

通過 METPAC® CC-1 柱子純化流動相 A 相 5 mM 硝酸,通過 A 相載帶大體積定量環(huán)中的樣品,在 IonPac Trace Metal Concentrator Column 在柱子上富集陽離子,而基質(zhì)陰離子硼酸不被保留,再采用 B 相硝酸反向沖洗出色譜柱,再在 CG10 柱子上進(jìn)行分離,終到達(dá) ICPMS 進(jìn)行檢測。

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