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賽默飛離子色譜法測(cè)定頭孢呋辛中的乳酸和乙酸

閱讀:881      發(fā)布時(shí)間:2018-8-15
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頭孢呋辛是由英國(guó)葛蘭素公司研發(fā)的一個(gè)頭孢類抗生素,屬于二代頭孢 菌素。它通過(guò)與細(xì)菌細(xì)胞膜上的青霉素結(jié)合蛋白(PBPs)結(jié)合,抑制細(xì)胞分 裂和生長(zhǎng),后使細(xì)菌溶解和死亡。頭孢呋辛具有廣譜抗菌作用,適應(yīng)范圍 廣,可用于敏感菌所致的呼吸道感染、耳、鼻、喉科感染、泌尿道感染、皮 膚和軟組織感染、骨和關(guān)節(jié)感染、淋病、包括敗血癥及腦膜等其他感染。

頭孢呋辛鈉一般由7-氨基頭孢烷酸(7-ACA)經(jīng)過(guò)7步反應(yīng)合成。其中 后一步為由頭孢呋辛酸與異辛酸鈉、乳酸鈉或乙酸鈉成鹽制成[1]。因此測(cè)試 成品中的乳酸和乙酸對(duì)生產(chǎn)質(zhì)量控制有重要意義。頭孢呋辛鈉的含量測(cè)定一 般采用液相色譜。但由于乳酸和乙酸基本沒(méi)有特征紫外吸收,用210 nm 末端吸收測(cè)試靈敏度很低。使用離子色譜分離電導(dǎo)檢測(cè)則在同樣進(jìn)樣量下靈 敏度可高一千倍。雖然頭孢呋辛鈉在堿性情況下會(huì)降解,但短時(shí)降解產(chǎn)物未 產(chǎn)生乳酸及乙酸,因此可以用離子色譜進(jìn)行測(cè)試。

測(cè)試條件 儀器: 離子色譜系統(tǒng):Thermofisher Dionex ICS-2000型離子色譜,帶KOH自動(dòng)淋洗液發(fā)生罐系統(tǒng)及電導(dǎo)檢測(cè)器。 分析柱:IonPac AS19(4×250 mm) 保護(hù)柱:IonPac AG19(4×50 mm) 淋洗液梯度條件:0~10 min 4 mmol/L,10~21min 4-60 mmol/L,21~25 min 60 mmol/ L,25.1~30 min 4 mmol/L 流速:1.0 mL/min

檢測(cè)方法:抑制型電導(dǎo)檢測(cè) 進(jìn)樣量:25 µL 液相色譜系統(tǒng):UltiMate 3000系列,包括LPG- 3400SD泵,WPS3000SL ANALYTICAL自動(dòng)進(jìn)樣器, TCC-3000SD柱溫箱,VWD-3400RS紫外檢測(cè)器 分析柱:Acclaim Mixed-Mode WAX-1 淋洗液條件:25 mmol/L KH2PO4(磷酸調(diào)為PH3.5) +50%乙腈流速:1.0 mL/min 檢測(cè)方式:210 nm紫外檢測(cè) 進(jìn)樣量:20 µL 樣品前處理 稱取0.1 g樣品,溶解到500 mL純水中,0.22 µm濾膜 過(guò)濾后直接進(jìn)樣。

堿性穩(wěn)定性試驗(yàn)則為100 mL上述樣品中加入50% NaOH 0.3 mL。每30分鐘取部分進(jìn)樣一次。 

詳細(xì)了解請(qǐng)點(diǎn)擊:賽默飛離子色譜

 

 

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