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硫氰酸是無色、易揮發(fā)、有強(qiáng)烈氣味的強(qiáng)酸性液體，略有毒性。硫氰 酸稀溶液穩(wěn)定，如加熱或與氫硫酸及無機(jī)酸作用，可分解成為氰hua物，有ju毒。硫氰酸鹽是致甲狀腺腫物質(zhì)， 可阻滯甲狀腺激素合成，引起甲狀腺腫。 有文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)加入微量的硫氰酸鹽和過氧化氫（分別約為12和8.5mg/L）， 會(huì)在牛奶中獲得較好的抗菌的乳過氧化物酶（LP）體系活動(dòng)，可作為一種可 靠的方法用于保存冷卻過的或未冷卻過的生奶。衛(wèi)生部在禁止使用的添加劑 名錄中規(guī)定：硫氰酸根不可以作為乳及液態(tài)奶的添加劑。本研究建立了測(cè)定 液態(tài)奶中硫氰酸根的離子色譜法，方法簡(jiǎn)便、快速，實(shí)用性強(qiáng)，回收率好， 檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

測(cè)試條件 儀器：ICS 3000系統(tǒng) 分析柱：IonPac AS 16，250×4mm； 保護(hù)柱：IonPac AG 16，50×4mm 柱溫：30℃ 淋洗液：KOH（淋洗液在線發(fā)生裝置產(chǎn)生）梯度淋洗， 0~13min，45mmol/L；13.1~18min，70mmol/L 淋洗液源：帶有CR-ATC的EGC II KOH 流速：1.00mL/min ； 定量環(huán)：100µL 抑制器：ASRS ULTRA II 4 mm，外接水電抑制，電 流為124mA 檢測(cè)方式：抑制型電導(dǎo)

樣品前處理方法 直接量取混合均勻的液態(tài)奶樣品4 mL至玻璃刻度管 中（定容），加入5 mL色譜純乙腈，渦旋混勻，常溫下 沉降10min。取沉降好的樣品，取上清液用超純水稀釋10 倍（如上清液較少，可離心后提取上清液），過0.22 µm 的濾膜，過1.0 cc OnGuard RP柱除去樣品中脂肪，然后 進(jìn)樣檢測(cè)。OnGuard RP柱在使用前依次用5 mL甲醇和 10mL水活化，放置20min 后使用。

線性范圍、檢出限及回收率 配制硫氰酸根質(zhì)量濃度為0.02、0.05、0.10、0.20、 0.50、1.00 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按照1.2中的色譜 條件進(jìn)樣檢測(cè)，并以標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度（X）為橫坐標(biāo)，峰 面積（Y）為縱坐標(biāo)作圖，同時(shí)用小二乘法進(jìn)行線性回 歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y＝0.1327X－0.0007（r＝ 0.9996），在0.02～1.0mg/L范圍內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度與 峰面積值具有良好的線性關(guān)系。將標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以信 噪比為10（S/N＝10）計(jì)算，硫氰酸根的低檢出濃度 為0.012 mg/L，按1.3中樣品處理方法，液態(tài)奶中硫氰酸 根低檢出限為0.3mg/L。

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