摘要： 以甲苯為溶劑，提取母乳和奶粉中的脂肪酸，經(jīng)乙酰氯-甲醇進行甲酯化 后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定脂肪酸甲酯的含量，全掃描方式采集數(shù)據(jù)， 單個離子進行定量。結果表明該方法線性良好，方法簡便快速。
引言 脂肪是我們維持生命*的營養(yǎng)物質(zhì)和基礎代謝產(chǎn)物，它是機體內(nèi)主 要的能量儲存形式。研究表明，脂肪的營養(yǎng)價值由脂肪酸決定。母乳是嬰兒的食物。母乳中所含有的各種營養(yǎng)元素其種類、含量以及配比都是寶寶需要 的“黃金標準”。 母乳中脂肪酸的種類很多，中鏈及中長鏈飽和脂肪酸；長鏈飽和脂肪酸 （如棕櫚酸）；單不飽和脂肪酸（如油酸）；多不飽和脂肪酸（如亞油酸， ARA,DHA，亞麻酸）。構成百分比分別為12.8%、29.6%、38.1%和19.5%。 這種構成*是嬰幼兒期對脂肪酸的特定需要。雖然現(xiàn)在配方奶粉在不斷努力 朝著母乳化的方向發(fā)展，人們也越來越重視添加脂肪酸的種類、含量以及配比 接近母乳，但是普通嬰幼兒奶粉還是普遍存在脂肪酸吸收率低的問題。本文測 定了母乳和奶粉中的脂肪酸的含量，計算其構成比例并進行比較。
實驗部分 主要儀器設備與試劑 儀器：單四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，Trace GC Ultra ISQ，美 國ThermoFisher。 試劑：碳酸鈉溶液，準確稱取6 g無水碳酸鈉，加水溶 解并定容至100 mL；甲苯，色譜純；乙酰氯甲醇溶液：量 取40 mL甲醇于100 mL干燥的燒杯中，準確吸取5.0 mL乙酰 氯逐滴緩慢加入，不斷攪拌，冷卻后轉移并定容至50 mL 干燥的容量瓶中；脂肪酸甲酯混合標準溶液，100 mg/L。
樣品前處理方法 稱取0.5 g待測樣品于15 mL干燥螺口玻璃管中，加入 5.0 mL甲苯，加入10%乙酰氯甲醇溶液6.0 mL，旋緊螺旋 蓋，振蕩混合后于80 ℃±1 ℃水浴中放置2 h，期間每隔 20 min取出振搖一次，水浴后取出冷卻至室溫。將反應后 的樣液轉移至50 mL離心管中，分別用3.0 mL碳酸鈉溶液 清洗玻璃管三次，合并碳酸鈉溶液于50 mL離心管中，混勻，5000轉/分鐘離心約5 min。取上清液作為試液，氣相 色譜質(zhì)譜儀測定。
樣品的測定 上述衍生后的樣品中，分析物濃度范圍較寬，樣品 直接進樣、稀釋10倍、100倍、1000倍后分別進樣，各 組分分別以適合稀釋倍數(shù)的樣品進行定量。用Thermo Scientific全新一代的ISQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行全掃描 檢測。樣品中脂肪酸甲酯可以用保留時間、質(zhì)譜圖進行定 性分析，利用各物質(zhì)特征離子峰面積進行外標法定量。 氣相色譜-質(zhì)譜條件：色譜柱TR-WAXMS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm；載氣為高純氦氣（純度99.999%）； 流速1.2 mL/min。進樣口為PTV進樣口，進樣模式PTV splitless，不分流時間：1 min。 柱溫采用程序升溫條件如下：60 ℃（保持 3 min）； 10 ℃/min 到160 ℃，3℃/min到250 ℃（保持5 min）。質(zhì) 譜接口溫度為250 ℃；EI電離，電子能量為70 eV；離子 源溫度220 ℃；采用全掃描檢測方式，質(zhì)譜掃描范圍為 35.00-350。
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