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聚合物基質(zhì)液相色譜柱易出現(xiàn)的問題和解決辦法

閱讀:2104      發(fā)布時間:2018-2-6
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聚合物基質(zhì)液相色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結果保存起來。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行,只有這樣,測得的結果才有可比性。
 
聚合物基質(zhì)液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:
(1)聚合物基質(zhì)液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染
解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內(nèi)超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
(2)聚合物基質(zhì)液相色譜柱頭的填料被樣品污染
解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。
(3)聚合物基質(zhì)液相色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出;解決方法:如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
(4)流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。解決方法:如果因PH值使用不當,很難恢復。

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