《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標準檢驗方法第8部分：有機物指標》是由國家市場監(jiān)督管理總局、國家標準化管理委員會發(fā)布的現(xiàn)行推薦性國家標準。安譜實驗依據(jù)標準中《第8部分有機物指標》中全氟化合物的檢測方法，使用混合型弱陰離子交換反相吸附劑 (PWAX) 固相萃取柱進行富集凈化，Athena UHPLC C18液相色譜柱進行分離檢測，實驗結(jié)果可滿足標準要求，實現(xiàn)水中全氟化合物的測定。
一、樣品前處理
樣品提取：
預(yù)處理：量取 1 L 待測水樣，加入 4.625g 乙酸銨后 pH 調(diào)節(jié)至 6.8~7.0，每升水樣中加入 4 種內(nèi)標混合標準溶液 (1000 μg/L) 50 μL，混勻，若水樣渾濁需經(jīng)醋酸纖維濾膜抽濾后再進行處理。
SPE 小柱操作：
Poly-Sery PWAX 弱陰離子交換 SPE 小柱
（貨號：SBEQ-CA3881，150 mg/6 mL）
活化：5 mL 0.1% 氨水甲醇溶液、7 mL 甲醇和 10 mL 純水活化；
上樣：將經(jīng)過預(yù)處理樣品全部上柱，流速控制在 8 mL/ min；
淋洗：5 mL 0.025 mol/L 乙酸銨水溶液 (pH=4) 和 12 mL 純水淋洗；
吹干：負壓 15 min 后吹干固相萃取柱；
洗脫：依次用 4mL 甲醇和 6 mL 0.1% 氨水甲醇溶液進行洗脫，收集全部洗脫液于 15 mL 聚丙烯離心管中；將收集的洗脫液，渦旋混勻后待測定
注：
① 樣品處理過程避免使用特氟龍材料。
② 實驗室前處理過程中洗脫液未進行氮吹濃縮過程，避免氮吹影響目標化合物的穩(wěn)定性。
③ 若樣品出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，必要時進行超高速離心處理。
二、儀器條件
液相條件：
a）色譜柱：Athena UHPLC C18液相色譜柱（LAEQ-2105UA，2.1*50mm，1.8μm），或Athena UHPLC C18 液相色譜柱（LAEQ-2110UA，2.1*100mm，1.8 μm）；
b）流動相：A為甲醇，B為 5 mmol/L 乙酸銨溶液，洗脫梯度見表 2-1。
c）流速：0.3 mL/min。
d) 柱溫：40℃。
e) 進樣量：10 μL。
表 2-1 梯度洗脫程序表
質(zhì)譜條件：
a）電離方式：電噴霧負離子模式；
b）檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）；
c）離子源溫度(TEM)：500℃；
d）霧化氣(Gas1)：55；
e）輔助氣(Gas2)：65；
f）氣簾氣(Gurtain Gas)：10；
g）電噴霧電壓：-4500V；
h）干燥氣流速：11 L/min；
i）定性離子、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見下表。
表2-2 全氟化合物目標物及內(nèi)標物的定量及定性離子
注：
① 本次實驗PFBA使用PFBA-13C4作為定量內(nèi)標；PFPA、PFHxA和PFHpA使用PFHxA-13C2作為定量內(nèi)標；PFOA、PFNA和PFDA使用PFOA-13C4作為定量內(nèi)標；PFBS、PFHxS、PFHpS和PFOS使用PFOS-13C4作為定量內(nèi)標。
② 如果實驗室有全套全氟化合物的同位素內(nèi)標，建議分別使用自身對應(yīng)的同位素內(nèi)標作為定量內(nèi)標，回收率會更高且更加穩(wěn)定。
③ 儀器管路容易存在本底，注意考察儀器條件本底。
三、實驗譜圖（LAEQ-2110UA）
圖 3-1 混合標準溶液（2 μg/L）XIC 譜圖
圖 3-2 混合標準溶液（2 μg/L）XIC 疊圖
圖 3-3 空白樣品 XIC 疊圖
圖 3-4 加標樣品（2 μg/L）XIC 疊圖
四、實驗數(shù)據(jù)
表 4-1 水樣加標回收率數(shù)據(jù)
五、實驗結(jié)論
11種全氟化合物在0.5 μg/L-20 μg/L濃度范圍內(nèi)標準曲線線性良好，R2> 0.995。水樣的3水平加標回收率良好，低水平（5 ng/L）加標回收率在50%-95%之間，中水平（20 ng/L）加標回收率在65%-120%之間，高水平（200 ng/L）加標回收率在80-115%之間，符合標準要求。使用安譜實驗混合型弱陰離子交換固相萃取柱(PWAX)及其他耗材可滿足生活飲用水中全氟類化合物的檢測。
六、產(chǎn)品推薦
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