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上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限...

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CNWBOND 系列新品——苯甲酸、 山梨酸檢測小柱

閱讀:1855      發(fā)布時(shí)間:2020-7-24
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     山梨酸、苯甲酸常用作食品中防腐劑、穩(wěn)定劑,《GB 2760-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》明確不同基質(zhì)中以山梨酸、苯甲酸計(jì)的大使用量,其中山梨酸在醬及醬制品、水產(chǎn)品及其制品*值為0.5g/kg,1g/kg,苯甲酸在果汁中*值為1g/kg。

     目前市場上沒有檢測苯甲酸、山梨酸的 SPE小柱,安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.28-2016 開發(fā)苯甲酸、山梨酸柱(SBEQ-CA5876),利用高效液相色譜法結(jié)合 SPE 前處理,一次實(shí)驗(yàn)可獲得 2 種目標(biāo)物,方法簡便可靠且基質(zhì)適用性好,滿足不同檢測需求。

 

一、樣品前處理

 

基質(zhì):果汁、果餡、餅干、魚肉

前處理方法:稱量 1g 基質(zhì)于 50mL 離心管,加入pH=7~8 的水,定容至 10mL,漩渦提取,10000 rpm離心5min,取出上清液,加 10mL 水重復(fù)提取一次,離心合并上清液,定容至 20mL,取 2mL 上樣液待上樣。

活化平衡:5mL 甲醇,5mL 水

上樣:2mL 加標(biāo)待上樣液

淋洗:3mL 水

洗脫:5mL 0.2M NaCl 溶液

濃縮:混合過濾后,取部分進(jìn)樣,HPLC 檢測。

 

二、液相條件

 

色譜柱:CNW Athena C18-WP(4.6mm*250mm,5um)

流動(dòng)相:甲醇:0.02M 乙酸銨 =5:95

硫酸鹽:1.0mL/min

檢測波長: 230nm

進(jìn)樣量:10ul

柱溫:30℃

 

三、實(shí)驗(yàn)譜圖

 

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圖1 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

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圖2 魚肉基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

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圖3 果汁基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

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圖4 果餡基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

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圖5 餅干基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

 

四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

 

山梨酸、苯甲酸加標(biāo)回收率

 

五、實(shí)驗(yàn)耗材

 

 

 

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