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茶葉樣品農(nóng)殘分析利器 -CNW 茶葉柱

閱讀:1801      發(fā)布時(shí)間:2020-7-20
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       氨基甲酸酯類農(nóng)藥屬于一種低毒、gao效的農(nóng)藥,它是繼有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥后發(fā)展起來的一類gao效、廣譜的殺蟲、殺菌、除草劑,主要應(yīng)用于糧食、蔬果、茶葉上。我國(guó)是茶葉種植和出口大國(guó), 農(nóng)藥的使用在增加產(chǎn)量上起到至關(guān)重要的作用,但同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致農(nóng)藥超標(biāo)的問題。GB2763-2019《食品中農(nóng)藥大殘留*》規(guī)定了茶葉中克bai威的大殘留*值為0.05mg/kg,殘留物為克bai威和 3- 羥基克bai威之和,以克bai威計(jì)算。根據(jù) GB23200.112-2018 的檢測(cè)方法,使用 CNW茶葉柱,與傳統(tǒng)的 GCB/NH2 小柱相比,凈化效果更顯著,并且能獲得良好穩(wěn)定的回收率結(jié)果。(本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由安譜實(shí)驗(yàn)客戶提供,用于對(duì)比的 GCB/NH2 小柱來源于廠商 W)

 

一、樣品提取

 

       稱取 5 g 樣品于離心管中,加入 20 mL 水,混勻后,靜置 30min,再加入 50 mL 乙腈,振蕩提取 20min,加入5g ~ 7g 氯化鈉,蓋上塞子,劇烈振蕩 1min,10000 r/min 離心 5min,準(zhǔn)確吸取 10mL 上清液于比色管中,80 ℃水浴中氮吹至 0.5 mL,加入 2mL 乙腈 - 甲苯(3:1)溶液溶解殘余物,待凈化。

 

二、樣品凈化

 

活化:5ml 乙腈 - 甲苯(3:1)

上樣:全部待凈化液,并用 2ml 乙腈 - 甲苯液清洗容器后上樣到小柱

淋洗:10ml 乙腈 - 甲苯

收集全部上樣液,淋洗液,于 40 ℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入 1.0 mL 甲醇復(fù)溶,渦旋混勻,過 0.22um 針式濾器,上機(jī)檢測(cè)。

 

三、儀器條件

 

色譜柱:C8 柱,(250mm*4.6,5um)

柱溫:42℃

熒光檢測(cè):激發(fā)波長(zhǎng):330nm ;發(fā)射波長(zhǎng):465nm

流動(dòng)相及梯度洗脫條件:

柱后衍生:0.05mol/L 氫氧化鈉溶液,流速 0.3ml/min;
OPA 試劑,流速 0.3ml/min;
水解溫度 100℃;衍生條件,室溫。
進(jìn)樣體積:10uL

 

四、 SPE 小柱凈化效果對(duì)比圖

 

 

W 牌和 CNW 牌小柱樣品凈化對(duì)比效果圖

 

       從凈化效果看,茶葉樣品過 W 牌 GCB/NH2 小柱凈化后,依舊可以看到很濃郁的黃色;經(jīng)過 CNW 的茶葉小柱凈化后,樣品呈透明澄清;從色譜圖上看,CNW 在保持較好的回收率的同時(shí),譜圖上的干擾雜峰明顯少于 W 牌小柱。因此CNW 牌茶葉柱在做氨基甲酸酯類農(nóng)殘時(shí),可以作為茶葉農(nóng)殘檢測(cè)項(xiàng)目的不二shou選。

 

五、回收率

 

 

 

六、實(shí)驗(yàn)耗材

 

 

 

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