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上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限...

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動(dòng)物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 GB31660.5-2019

閱讀:3182      發(fā)布時(shí)間:2020-4-10
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金剛烷胺

20200410-227253985.jpg

金剛烷胺早是用于抑制A型流感病毒的藥物。在20世紀(jì)90年代末,曾用于動(dòng)物病毒的預(yù)防和治療。但長期使用金剛烷胺會(huì)使動(dòng)物體內(nèi)產(chǎn)生一定的毒性,這些毒素終會(huì)累積在人體內(nèi),從而危害人的身體健康。金剛烷胺在動(dòng)物性食品中殘留量的檢測也是今年國家食品安全監(jiān)督抽檢中的一個(gè)重要檢測項(xiàng)目。

安譜實(shí)驗(yàn)根據(jù)2019年新國標(biāo)GB31660.5-2019《動(dòng)物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,使用CNW PSA SPE小柱進(jìn)行實(shí)驗(yàn),此方法耗材簡單易得,回收率高,重現(xiàn)性好。


一、樣品前處理

1.豬肉基質(zhì): 

稱取均質(zhì)處理的豬肉樣品2g于50mL離心管中,加入 D15-金剛烷胺內(nèi)標(biāo)溶液(加標(biāo)濃度20ppb,豬肉基質(zhì)空白樣品則不需要加標(biāo)),加1%乙酸乙腈溶液10mL,漩渦2min,3000 r/min離心5min,上清液轉(zhuǎn)入另一50mL離心管中,重復(fù)提取一次,合并兩次上清液。在合并的上清液中加無水硫酸鈉3g、正己烷10mL,渦旋1min,3000r/min離心5min,棄去正己烷層,剩余溶液轉(zhuǎn)至100mL雞心瓶中,40℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸干,用1.0 mL甲醇溶解殘?jiān)?/p>

 

2.雞肝基質(zhì):

稱取均質(zhì)處理的雞肝樣品2g于50mL離心管中,加入 D15-金剛烷胺內(nèi)標(biāo)溶液(加標(biāo)濃度20ppb,雞肝基質(zhì)空白則不需要加內(nèi)標(biāo)),加1%乙酸乙腈溶液10mL,漩渦2min,3000r/min 離心5min,上清液轉(zhuǎn)入另一50mL 離心管中,重復(fù)提取一次,合并兩次上清液。在合并的上清液中加無水硫酸鈉3g、正己烷10mL,渦旋1min,3000r/min離心5min,棄去正己烷層,剩余溶液轉(zhuǎn)至100mL雞心瓶中,40℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸干,用1.0mL甲醇溶解殘?jiān)?/p>

 

二、小柱操作

SBEQ-CA2450  CNWBOND PSA 乙二胺基-N-丙基 SPE小柱 50mg, 1mL/100 pcs

凈化:將溶解液直接勻速通過小柱,呈滴狀流入試管中。

濃縮:量取濾液0.5 mL于離心管中,40℃氮?dú)獯蹈?,加?0%乙腈水溶液0.5 mL,渦旋30s,10000 r/min離心5 min,取上清液過0.22 μm針式濾器供上機(jī)測定

 

三、LCMS/MS測定條件

液相條件: 

色譜柱:Athena C18(2.1*50mm,1.8um)

流速:0.2 mL/min

柱溫:40℃

進(jìn)樣量:1ul

流動(dòng)相:  A: 0.1%甲酸水   B: 甲醇  

20200410-961956711.png

質(zhì)譜參數(shù):  

離子源:ESI

采集模式:正模式

掃描方式:MRM      

離子源溫度:300℃

電壓:4000V

金剛烷胺離子對:152_135(定性定量) 152_93(定性)

鹽酸金剛烷胺-D15離子對:167_150(定性定量)

 

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

1.金剛烷胺標(biāo)品圖譜20ppb

 

2.豬肉基質(zhì)加標(biāo)譜圖(20ppb)

 

3.豬肉基質(zhì)空白譜圖

 

4.雞肝基質(zhì)加標(biāo)20ppb

 

20200410-764086857.jpg

 5.雞肝基質(zhì)空白

 

 

五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

20200410-1451140508.png

采用基質(zhì)配標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線,本次實(shí)驗(yàn)豬肉基質(zhì)空白中檢出金剛烷胺1.1ug/kg,雞肝基質(zhì)空白中檢出金剛烷胺0.3ug/kg 。

 

六、實(shí)驗(yàn)耗材

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