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中藥殘留二氧化硫檢測方法

時間:2025/1/7閱讀:98
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1、取樣 取藥材或飲片細粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,超過1000mg/kg,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,打開回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部。

2、操作 錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50mL作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。使用前,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/mL),并用0.01mo1L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點;如果超過終點,則應(yīng)舍棄該吸收溶液)。開通氣,使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗C的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸餾瓶,立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸;燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后,停止加熱。

3、滴定 吸收液放冷后,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01molL)滴定,至黃色持續(xù)時間20秒不褪,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。


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