COD(化學需氧量)試劑的配置流程是環(huán)境監(jiān)測和水質(zhì)分析中至關(guān)重要的一環(huán)，它對于準確測定水樣中的有機物含量具有重要意義。以下是對COD試劑配置流程的詳細描述：
一、準備工作
1. 安全防護：在配置COD試劑前，務(wù)必穿戴好個人防護裝備，包括實驗服、手套、護目鏡等，以防止試劑對皮膚和眼睛造成傷害。
2. 材料準備：準備好所需的試劑原料，如重鉻酸鉀、硫酸銀、濃硫酸等，并確保其純度符合分析純標準。同時，準備好實驗所需的玻璃儀器，包括燒杯、量筒、容量瓶、移液管等，并確保其干凈無污染。
二、試劑配置步驟
1. 重鉻酸鉀標準溶液：
- 稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入250ml容量瓶，稀釋至標準刻線，搖勻。
- 該溶液濃度為0.250mol/L，用于后續(xù)的稀釋和標定。
2. 硫酸-硫酸銀催化劑：
- 于2500ml濃硫酸中加入33.3g硫酸銀，使其溶解并混勻，靜置1-2天。
- 該催化劑用于促進樣品中的有機物被重鉻酸鉀氧化。
3. 硫酸汞掩蔽劑：
- 稱取經(jīng)過120℃烘干2小時的基準，溶于100ml蒸餾水或去離子水中；或稱取10.2g分析純硫酸汞，溶于100ml蒸餾水或去離子水中。
- 該掩蔽劑用于去除水樣中氯離子的干擾。
4. 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：
- 稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，加入20ml濃硫酸，冷卻后稀釋至1000ml。
- 使用前，用重鉻酸鉀工作液標定其濃度，并調(diào)節(jié)至0.1mol/L±0.001mol/L。
5. 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：
- 稱取預先在105-120℃烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至500ml，混勻。
- 該溶液的COD值為1.176mol/L(O2)，用于校準儀器。
三、注意事項
1. 精確稱量：在稱量試劑時，應(yīng)確保精確度，避免因稱量誤差導致的試劑濃度不準確。
2. 溶解與稀釋：在溶解和稀釋過程中，應(yīng)使用去離子水或蒸餾水，以避免引入雜質(zhì)。
3. 儲存與使用：配置好的試劑應(yīng)儲存在棕色玻璃瓶中，并存放在暗處或冰箱冷藏室內(nèi)，以避免光照和溫度對試劑的影響[^3^]。使用時，應(yīng)根據(jù)需要適量取用，避免浪費。
COD試劑的配置流程涉及多個步驟和多種試劑，需要嚴格按照操作規(guī)程進行，以確保試劑的準確性和可靠性。同時，還需要注意安全防護和試劑的儲存與使用要求，以避免發(fā)生意外事故和保證試劑的質(zhì)量。
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