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康寧微通道反應(yīng)器在臭氧化反應(yīng)中的應(yīng)用

閱讀:1634      發(fā)布時(shí)間:2019-1-11
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背景介紹

臭氧是一種非常綠色而且原子效率高的試劑,但是由于它是氣體,存在傳質(zhì)和安全問題。另外,由于其氧化活性很高,容易產(chǎn)生過氧化物,或者直接與溶劑發(fā)生強(qiáng)烈氧化而爆炸,有很大的安全風(fēng)險(xiǎn),所以限制了其在工業(yè)化中的應(yīng)用。微通道技術(shù)的發(fā)展,很好地解決了這個(gè)難題,由于其持液量低,傳質(zhì)好,本質(zhì)上解決了安全問題,從而使用臭氧在工業(yè)化上的應(yīng)用變得可能。

 

合成詳情

Klavs F. Jensen博士 是美國麻省理工學(xué)院化工系教授和材料科學(xué)與工程系教授,美國科學(xué)院和工程院兩院院士,微反應(yīng)器技術(shù)領(lǐng)域?qū)W術(shù)帶頭人。Jensen教授團(tuán)隊(duì)的文獻(xiàn)(DOI: 10.1039 / C7RE 00084G )就報(bào)道了使用康寧微通道反應(yīng)器用臭氧做氧化劑制備2,3-二甲酸吡啶。制備2,3-二甲酸吡啶的常規(guī)方法有:1)使用濃硫酸和PbO2氧化,缺點(diǎn)是收率低,環(huán)境污染大;2)高溫高壓下使用氧化氧化,缺點(diǎn)是設(shè)備要求*,同樣安全性較低。

 

Jensen教授在該文章中現(xiàn)場制備臭氧,現(xiàn)場消耗,取得了滿意的效果。

 

反應(yīng)方程式如下所示:

圖片1.png

 

反應(yīng)器示意圖如下圖所示:

圖片2.png
反應(yīng)分成兩部分,通過鋼瓶輸送氧氣和氮?dú)獾匠粞醢l(fā)生器,產(chǎn)生的臭氧直接通入康寧反應(yīng)器,與喹啉反應(yīng),之后反應(yīng)混合物在氣液分離器中分離,得到產(chǎn)品;

 

反應(yīng)結(jié)果如表一所示:

圖片3.png

表一:溫度和后處理會反應(yīng)收率的影響

 

首先對溫度進(jìn)行了篩選,發(fā)現(xiàn)20°?之后對轉(zhuǎn)化率的影響比較小。然而后處理的時(shí)間有關(guān)系,當(dāng)反應(yīng)溫度是10°?的時(shí)候,沒有進(jìn)行后處理的話,收率只有68%。而溫度是40°?的情況下,不進(jìn)行后處理收率也能達(dá)到74%。如果反應(yīng)溫度是20°?的話,只有當(dāng)后處理的時(shí)間延長至10min,收率才能達(dá)到72%左右。

 

為了提升轉(zhuǎn)化率,作者設(shè)計(jì)了一套循環(huán)體系,具體結(jié)果如表二所示:

圖片4.png

表二:循環(huán)對反應(yīng)收率的影響

 

作者發(fā)現(xiàn)方循環(huán)比例是4的時(shí)候,反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率達(dá)到95%。

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

  • 使用臭氧氧化,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達(dá)95%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)反應(yīng)釜的轉(zhuǎn)化率,具有非常好的反應(yīng)效果;

  • 微通道反應(yīng)器由于具有*的傳質(zhì)效率,特別適合于氣液反應(yīng)。且反應(yīng)持液量少,從根本上解決了安全問題;

  • 利用康寧微通道反應(yīng)器,可以與臭氧發(fā)生器聯(lián)合使用。先制先用,減少了臭氧的儲存和運(yùn)輸;

  • 充分利用微通道的優(yōu)點(diǎn),使得在傳統(tǒng)釜式不能進(jìn)行的反應(yīng),可以在微通道反應(yīng)器中進(jìn)行;

  • 該工藝極大地減少了廢物的產(chǎn)生,真正從根本上改變了工藝,是一個(gè)典型的綠色工藝;

 

參考文獻(xiàn):K. Lee, H. Lin and K. F. Jensen, React. Chem. Eng., 2017, DOI: 10.1039 / C7RE00084G.

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