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步琦實(shí)驗(yàn)室設(shè)備貿(mào)易(上海...

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【瑞士步琦】凱氏定氮儀測(cè)定魚肉產(chǎn)品的揮發(fā)性鹽基氮 (TVB-N)

閱讀:679      發(fā)布時(shí)間:2024-8-21
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測(cè)定魚肉產(chǎn)品

總揮發(fā)性鹽基氮 (TVB-N)

凱氮應(yīng)用

"


1



簡(jiǎn)介

揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)指動(dòng)物性食品由于酶和細(xì)菌的作用,在腐敗過(guò)程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì),是反映原料魚和肉的鮮度的主要指標(biāo)。揮發(fā)性鹽基氮越高,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值越低,如果揮發(fā)性鹽基氮超標(biāo),則表明產(chǎn)品已經(jīng)開始腐敗,如果繼續(xù)食用,可能會(huì)引起腸胃不適等癥狀,嚴(yán)重者會(huì)導(dǎo)致食物中毒。本文介紹了如何測(cè)定魚類樣品中的揮發(fā)性鹽基氮氮(TVB-N)。用 0.6 mol/L 高氯酸制備均勻魚類樣品后,用步琦 MultiKjel 進(jìn)行蒸餾和硼酸滴定。所得結(jié)果為49.96mg/100g,與認(rèn)證參考值(52.49±5.35mg/100g)吻合比較好,RSD 低(0.27%)。


本文介紹了一種簡(jiǎn)便、可靠的測(cè)定魚類樣品中總揮發(fā)性堿性氮(TVB-N)的方法。該方法符合 GB5009.228—2016。TVB-N 化合物包括氨、二甲胺和三甲胺,是微生物降解胺的產(chǎn)物。因此,它們被用作水產(chǎn),肉類新鮮度的指標(biāo)。


2



設(shè)備

  • 步琦凱氏定氮儀 K-365

  • 步琦均質(zhì)儀 B-400

  • 分析天平(精度±0.1mg)

  • 移液管 -20mL, 50mL


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試劑

  • 高氯酸 60%

  • 鹽酸 0.01mol/L

  • 酚酞溶液 1%

  • 氫氧化鈉 32%

  • 2% 硼酸 pH 調(diào)節(jié)至 4.65

為了安全操作,請(qǐng)注意所有相應(yīng)的 MSDS!


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實(shí)驗(yàn)過(guò)程

取至少 100 克的魚樣本(最好是整條魚片),通過(guò)均質(zhì)儀均勻化。去除較大的骨刺和皮等,取可食用部分。用高氯酸對(duì)樣品進(jìn)行脫蛋白處理。將 10.0g 均勻的魚樣稱重到錐形瓶中。使用移液管將 90.0 mL 0.6N 的高氯酸溶液加入錐形瓶中,用力充分振搖 1min,靜置 15min 待蛋白質(zhì)沉淀后過(guò)濾。濾液應(yīng)及時(shí)使用,不能及時(shí)使用的濾液置冰箱內(nèi) 0℃~4℃ 冷藏備用。提取物在 2°C - 6°C 條件下可保存至少 7 天。


根據(jù) 表1 中列出的參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行蒸餾。


表1:用 MultiKjel 和 Eco 滴定儀進(jìn)行蒸餾和滴定的參數(shù)。

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5



計(jì)算

TVB-N 濃度以 mg/ 100g 樣品表示。試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按 式(1) 計(jì)算:


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式中:

  • X — 試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)

  • V1 — 試液消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)

  • V2 — 試劑空白消耗鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)

  • c — 鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)

  • 14 — 滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)

  • m — 試樣質(zhì)量,單位為克(g),或試樣體積,單位為(mL)

  • V — 準(zhǔn)確吸取的濾液體積,單位為毫升(mL),本方法中 V=10

  • V0 — 樣液總體積,單位為毫升(mL),本方法中V0=100


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結(jié)果

測(cè)定結(jié)果見表2。


表2:魚中TVB-N的測(cè)定結(jié)果(認(rèn)證含量52.49±5.35 mg/100 g)。

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結(jié)論

利用步琦凱氏定氮儀全自動(dòng)進(jìn)行測(cè)定魚類產(chǎn)品中的TVB-N可提供可靠和可重復(fù)的結(jié)果。結(jié)果與 52.49±5.35 mg/100g 的認(rèn)證參考值吻合較好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小。


MultiKjel 無(wú)需人工處理可實(shí)現(xiàn)輕松自動(dòng)化。步琦同時(shí)也提供 Easy/BasicKjel,可實(shí)現(xiàn)從半自動(dòng)到全自動(dòng)蒸餾滴定及全自動(dòng)進(jìn)樣器多種凱氏定氮解決方案的流程,助您提高實(shí)驗(yàn)效率。


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參考文獻(xiàn)

  1. Official Journal of the European Communities, No 853/2004.

  2. ISO 19615 Meat and fish products - Determination of volatile basic nitrogen.

  3. GB5009.228—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定

  4. Application Note K355-006, Determination of Total Volatile Basic Nitrogen (TVB-N) in fish and shrimps.



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