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【瑞士步琦】SFC應(yīng)用——苯基吡啶的純化

閱讀:665      發(fā)布時(shí)間:2024-1-16
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SFC應(yīng)用—苯基吡啶的純化


3-苯基吡啶與4-苯基吡啶都是生產(chǎn)高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品的重要有機(jī)原料,隨著農(nóng)藥、醫(yī)藥等精細(xì)化工行業(yè)的蓬勃發(fā)展,對(duì)兩者的需求日益增高。兩者的沸點(diǎn)接近(分別為 144.14℃ 和 145℃),性質(zhì)相似。依靠傳統(tǒng)的分離方法,如精餾、普通的溶劑萃取無法將其分離。而采取化學(xué)轉(zhuǎn)化法則會(huì)有污水量大、產(chǎn)率低等缺點(diǎn)。雖然鄰苯二甲酸法和銅鹽法研究較多,但相對(duì)來說步驟比較繁瑣?,F(xiàn)如今通過 SFC 可以有效將兩者進(jìn)行分離,高效快速的同時(shí)也解決了有機(jī)溶劑污水處理量大等難題。



1

SFC 分離條件

設(shè)備

Sepiatec SFC-50

色譜柱

AS-H

UV波長(zhǎng)

254nm

改性劑

MeOH,5%

進(jìn)樣體積

15 ul

流速

8 ml/min

壓力

100bar

溫度

40℃


2

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1.SFC 在 5% MeOH 等度條件下對(duì) 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶分離色譜圖


3

疊加進(jìn)樣

圖2. 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶在 6 次疊加進(jìn)樣狀態(tài)下的分離色譜圖


4

結(jié)論

  1. 與傳統(tǒng)的分離方式相比,通過超臨界流體色譜可以快速有效的將 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶進(jìn)行分離,并將分離時(shí)間控制在 4min 之內(nèi),除此之外,較少的改性劑使用也為用戶解決溶劑成本及后續(xù)廢液處理等煩惱。


  2. 通過疊加進(jìn)行功能,在保證兩者分離度的情況下可以更加快速的對(duì)樣品進(jìn)行制備,避免非必要的時(shí)間等待,疊加進(jìn)樣功能可將每次進(jìn)樣時(shí)間控制在 1.6min 以內(nèi)。






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