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化學(xué)分析儀器分析理論
正確進(jìn)行樣品的制備和分解樣品制備的原則是要具有代表性的。取樣量取決于樣品總體數(shù)量和本身的均勻性。一些復(fù)雜的樣品要特別注意，如金屬樣品要避開(kāi)裂紋氣孔，樣品表面不能有油污和氧化。樣品表面有涂層或鍍層要根據(jù)分析要求去表留內(nèi)或去內(nèi)留表。由于工藝缺陷造成均勻性極差的樣品可采取增加測(cè)量次數(shù)或超大量稱樣再溶解或通過(guò)高溫灼燒使其轉(zhuǎn)變成已于粉碎的氧化物后再溶解。高碳樣品鉆取時(shí)要注意碳晶粒崩濺，高速工具鋼等特硬樣品可通過(guò)熱處理降低硬度后再取樣等。后要保證樣品的制取量為全部分析用量的一倍，以便留足復(fù)試需要。光譜分析用塊狀樣品表面用砂紙打磨后要注意在表面的硅、鋁元素的影響。保存樣品的袋、杯要潔凈、干燥，防止樣品變質(zhì)。樣品分解主要考慮四個(gè)方面：
1、樣品是否*分解？
2、樣品中的被測(cè)組分是否損失？
3、是否帶入干擾物質(zhì)？
4、分解時(shí)間是否較短？
分析中遇到的問(wèn)題主要是一些樣品難分解或分解不*影響分析結(jié)果。一般采取高氯酸或硫磷混酸溶解并冒煙，必要時(shí)先用王水溶解，也可用硝酸加氫氟酸混合酸在聚四氟乙烯器皿中快速溶解，但過(guò)量的氫氟酸需要用飽和硼酸混合后才能用玻璃器皿繼續(xù)進(jìn)行分析。還要注意一些樣品在分解時(shí)有鎢酸、偏錫酸析出影響分解速度和終結(jié)果，當(dāng)然如果采用微波消解技術(shù)可大大提高難溶樣品的分解速度。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試樣同時(shí)操作，可以對(duì)所使用的分析方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證和評(píng)估。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也是日常分析的校準(zhǔn)樣品和工作標(biāo)準(zhǔn)。無(wú)論標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于何種目的，都要選用基體與被測(cè)試樣基體相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
用做校準(zhǔn)樣品時(shí)，應(yīng)選用量值與試樣中被測(cè)組分的量值相近并能使其含量范圍包含被測(cè)組分量值的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用相同的分析方法、相同的分析條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，按得到的測(cè)定值進(jìn)行線性回歸分析，線性回歸方程包括截距、斜率和相關(guān)系數(shù)在證實(shí)線性關(guān)系成立后才可將試樣測(cè)得值帶入回歸方程求得試樣中被測(cè)組分的含量。這種方法被經(jīng)常使用在儀器分析中。應(yīng)注意不能用單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)校準(zhǔn)被測(cè)樣品，因?yàn)檫@種結(jié)果的準(zhǔn)確性無(wú)法評(píng)估。此外制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，有人總希望或強(qiáng)使標(biāo)準(zhǔn)曲線過(guò)原點(diǎn)，其實(shí)這是一種誤解。標(biāo)準(zhǔn)曲線在一定濃度范圍內(nèi)線性矢系好，只反映響應(yīng)值如吸光度、光譜強(qiáng)度與濃度之間的相關(guān)性好，并不表示與濃度無(wú)關(guān)的其它因素影響為零。因此標(biāo)準(zhǔn)曲線在許多情況下截距不為零是正常的。
用做工作標(biāo)準(zhǔn)時(shí)要求與校準(zhǔn)樣品相同。但測(cè)定值其中代表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，代表試樣。注意應(yīng)用上述公式時(shí)應(yīng)從測(cè)定值中扣除空白值得到實(shí)際測(cè)定值。
空白的校正空白來(lái)自分析試劑、試樣中與被測(cè)組分共存的組分、分析用器皿、分析用水以及環(huán)境（主要是空氣和灰塵）。空白影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度以及檢測(cè)方法的檢出限度和靈敏度，尤其在恒量、微量元素分析和純度分析中影響明顯。所以要搞清空白來(lái)源并及時(shí)消除或控制。
分析空白的消除?，F(xiàn)在的分析用水由于制備、輸送和儲(chǔ)存環(huán)節(jié)的缺陷，常出現(xiàn)某種元素濃度超標(biāo)分析人員習(xí)慣使用鉻酸洗液洗滌玻璃器皿造成器壁吸附鉻鉻污染實(shí)驗(yàn)室灰塵飄人正在分析試液中也會(huì)造成結(jié)果偏差主要是低硅分析、加過(guò)磷酸的器皿用于分析微量磷樣品在實(shí)驗(yàn)室傳遞中被沾污尤其是粉末樣品等。這些原因造成的空白都可以通過(guò)改變工作方式消除，如洗滌玻璃器皿改用稀鹽酸浸泡實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常保持潔凈到實(shí)驗(yàn)室的分析用水要進(jìn)行檢測(cè)取用分析試劑和分析樣品的工具和器皿要，不能混用。
空白的控制。對(duì)于一些無(wú)法消除的空白可采取措施盡量降低。這一點(diǎn)在痕量分析中尤為重要，如果空白值過(guò)高甚至超過(guò)試樣測(cè)定值，這種結(jié)果的準(zhǔn)確度就大打折扣?？砂逊治黾?cè)噭Q成優(yōu)級(jí)純，一二級(jí)分析用水換成一級(jí)水來(lái)降低空白值。降低空白應(yīng)從幾方面試劑、分析用水、器皿、儀器同時(shí)進(jìn)行，否則效果不一定好。分析試樣時(shí)按相同步驟做空白試驗(yàn)必要時(shí)空白試驗(yàn)應(yīng)做平行樣。有些空白在有試樣基體和無(wú)試樣基體時(shí)的測(cè)定值還不一樣，因此做空白試驗(yàn)不能簡(jiǎn)單了事，需考慮基體的影響。