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皖儀科技液相色譜對(duì)醬黃瓜中脫氫乙酸的檢測(cè)

前言

脫氫乙酸憑借自身良好的抗菌性，常以防腐劑應(yīng)用于奶油、面包、月餅、糕點(diǎn)等食品制作領(lǐng)域。一般來(lái)說(shuō)，脫氫乙酸少量食用并不會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生太大的危害。如果長(zhǎng)期食用或食用過(guò)量時(shí)，可能引發(fā)中樞神經(jīng)系統(tǒng)中毒。通常表現(xiàn)為體重或其他生長(zhǎng)指標(biāo)降低，食欲不振等癥狀，嚴(yán)重者會(huì)出現(xiàn)凝血功能異常、抑制骨骼發(fā)育等情況。在食品安全問(wèn)題備受關(guān)注的今天，對(duì)食品中脫氫乙酸的準(zhǔn)確檢測(cè)更顯得尤為重要。

本篇文章參考了《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測(cè)定檢測(cè)方法》GB 5009.121-2016 高效液相色譜法色譜條件，采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，脫氫乙酸的線(xiàn)性良好，R值在0.999以上，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，理論塔板數(shù)在9000以上。脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間RSD值為0.103%，峰面積RSD值為0.371%，重復(fù)性較好。以醬黃瓜作為測(cè)試樣品，可得醬黃瓜樣品中脫氫乙酸濃度為0.507μg/mL，檢出限為0.0294μg/mL，定量限為0.0980μg/mL。醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量為0.0025g/kg，檢測(cè)結(jié)果正常，說(shuō)明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿(mǎn)足醬黃瓜中脫氫乙酸的檢測(cè)需求。

關(guān)鍵詞：脫氫乙酸；高效液相色譜法；紫外檢測(cè)器；醬菜。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1  儀器配置

皖儀科技LC3200高效液相色譜儀

表1. 高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

甲醇：色譜純；

乙酸銨：優(yōu)級(jí)純；

氫氧化鈉；

硫酸鋅；

脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品：CAS 520-45-6，純度大于99.5%；

分析天平；

微孔濾膜：0.45μm；

pH計(jì)；

超聲波清洗機(jī)；

渦旋混合器；

離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4000 r/min。

1.3測(cè)試條件

流動(dòng)相：甲醇：0.02mol/L；乙酸銨=10：90；

色譜柱：C18色譜柱，4.6×250mm，5μm；

柱溫：30℃；

流速：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：10μL；

檢測(cè)波長(zhǎng)：293nm。

1.4溶液配制

1.4.1乙酸銨溶液（0.02mol/L）

稱(chēng)取1.54g乙酸銨，溶于水并稀釋至1L。

1.4.2氫氧化鈉溶液（20g/L）

準(zhǔn)確稱(chēng)取20g 氫氧化鈉，溶于水并稀釋至1L。

1.4.3硫酸鋅溶液（120g/L）

稱(chēng)取120g硫酸鋅，溶于水并稀釋至1L。

1.4.4脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.0mg/mL）

準(zhǔn)確稱(chēng)取脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品0.1000g（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，用10mL氫氧化鈉溶液（20g/L）溶解，用水定容。4℃保存，有效期為3個(gè)月。

1.4.5脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液（50μg/mL）

準(zhǔn)確吸取脫氫乙酸貯備液5.0mL于100mL容量瓶中，用水定容。4℃保存，有效期為1個(gè)月。

1.4.6脫氫乙酸標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液

分別吸取脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作液（50μg/mL）0.5mL、1.0mL、2.0mL、10mL、20mL于100mL容量瓶中，用水定容。配制成濃度為0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液。4℃保存，有效期為1個(gè)月。

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)適用性

圖1. 空白色譜圖

圖2. 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

表2. 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

說(shuō)明：由上述譜圖可見(jiàn)，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，保留時(shí)間為9.852 min，理論塔板數(shù)為9000以上。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

圖3. 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及相關(guān)系數(shù)

說(shuō)明：本次測(cè)試的脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)濃度為0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10μg/mL。脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍較好，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)＞0.999，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)分析需求。

2.3 重復(fù)性

圖4. 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)色譜圖

表3. 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜參數(shù)

說(shuō)明：脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間RSD值為0.103%，峰面積RSD值為0.371%，重復(fù)性較好。

2.4 樣品測(cè)試

選擇醬黃瓜作為基質(zhì)，稱(chēng)取樣品4.9968g，置于25mL離心管中，加入約10mL水、5mL硫酸鋅溶液（120g/L），用氫氧化鈉溶液（20g/L）調(diào)pH至7.5，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。置于25mL離心管中，超聲提取10min，4000r/min離心10min。取上清液經(jīng)過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜，進(jìn)樣量10μL，供高效液相色譜儀測(cè)定。

圖5. 醬黃瓜樣品溶液色譜圖

表4. 醬黃瓜樣品溶液色譜參數(shù)

表5. 醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量

*指標(biāo)要求源于《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2760-2014

說(shuō)明：通過(guò)計(jì)算得醬黃瓜中脫氫乙酸濃度為0.507μg/mL，檢出限為0.0294μg/mL，定量限為0.0980μg/mL，滿(mǎn)足《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測(cè)定檢測(cè)方法》GB 5009.121-2016高效液相色譜法方法要求。醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量為0.0025g/kg，滿(mǎn)足《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》GB2760-2014脫氫乙酸最大使用量要求，檢測(cè)結(jié)果正常。

2.5 注意事項(xiàng)

1. 本實(shí)驗(yàn)方法中水相流動(dòng)相含量較高，使用常規(guī)C18色譜柱實(shí)驗(yàn)時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)脫氫乙酸峰形較差等問(wèn)題，親水型的C18色譜柱會(huì)表現(xiàn)更好；

2. 脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液及相關(guān)工作液均需在4℃條件下保存，實(shí)驗(yàn)前要注意溶液的有效期。

3   結(jié)論

本次采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3200系列配置紫外檢測(cè)器，依據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脫氫乙酸的測(cè)定檢測(cè)方法》GB 5009.121-2016 高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，脫氫乙酸的線(xiàn)性良好，R值在0.999以上，脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，理論塔板數(shù)在9000以上。脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間RSD值為0.103%，峰面積RSD值為0.371%，重復(fù)性較好。以醬黃瓜作為測(cè)試樣品，可得醬黃瓜樣品中脫氫乙酸濃度為0.507μg/mL，檢出限為0.0294μg/mL，定量限為0.0980μg/mL。醬黃瓜樣品脫氫乙酸使用量為0.0025g/kg，檢測(cè)結(jié)果正常。說(shuō)明了該方法配備皖儀科技LC3200系列儀器滿(mǎn)足醬黃瓜中脫氫乙酸的檢測(cè)需求。