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皖儀科技離子色譜法對(duì)于碳酸鋰的純度檢測(cè)

閱讀:763      發(fā)布時(shí)間:2024-3-28
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皖儀科技離子色譜法對(duì)于碳酸鋰的純度檢測(cè)


引言

 

目前,各類(lèi)鋰鹽的消耗以每年10%的速度遞增,其中碳酸鋰的用途最為廣泛,用量也最大。不僅是陶瓷、冶金、能源、醫(yī)藥等行業(yè)大量使用的一種原料,也是合成其他鋰鹽的基礎(chǔ)材料。隨著新能源汽車(chē)、電子器件和儲(chǔ)能技術(shù)的迅速發(fā)展,鋰在新型能源材料領(lǐng)域的應(yīng)用備受關(guān)注,被譽(yù)為“21 世紀(jì)的能源金屬"、“白色石油"。作為鋰電池原材料之一的碳酸鋰,其質(zhì)量要求因電池等級(jí)的不同而不同,工業(yè)級(jí)碳酸鋰要求雜質(zhì) Cl-≤0. 030% 、SO42-≤0. 50%,電池級(jí)碳酸鋰要求要嚴(yán)格許多,要求雜質(zhì) Cl-≤0. 003% SO42-≤0. 08% ,因此不同用途碳酸鋰其純度檢測(cè)是必須的,兩種無(wú)機(jī)陰離子的存在影響著碳酸鋰產(chǎn)品的質(zhì)量。本文采用抑制型離子色譜法電導(dǎo)檢測(cè)碳酸鋰中的氯離子和硫酸根。

 

關(guān)鍵詞:鹽湖提鋰工藝;碳酸鋰;鹽湖水;離子色譜法;氯離子;硫酸根離子

 

1 實(shí)驗(yàn)方法

 

1.1測(cè)試條件

儀器:皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

1.png

皖儀科技IC6200系列離子色譜儀

   

色譜柱:陰離子色譜柱

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣體積:25μL

柱溫:30

 

1.2實(shí)驗(yàn)試劑

淋洗液:KOH溶液等度淋洗

標(biāo)準(zhǔn)溶液:氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(Cl-=1000mg/L;硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(SO42-=1000mg/L

樣品:碳酸鋰

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:ρ(Cl-=100mg/L,精密移取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液置于10mL容量瓶中,加水稀釋定容中刻度,混勻即得。

 

1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備

分別精密移取氯離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.1ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml,硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1ml、0.2ml0.5ml、1ml2ml置于6個(gè)100mL容量瓶中,加超純水定容至標(biāo)線(xiàn),混勻,即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度梯度表見(jiàn)表1。

2.png

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度梯度表

 

1.4樣品溶液配制

樣品稱(chēng)取約0.5g,置于100ml容量瓶中,加水溶解并定制至刻度,混勻即得,樣品進(jìn)樣前過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾后直接進(jìn)樣。

 

 

 

2 測(cè)試結(jié)果

 

2.1標(biāo)曲測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)系列濃度見(jiàn)表1,按照1.1的測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)試,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)譜圖多點(diǎn)重疊譜圖如圖1,待測(cè)離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性均大于0.999,線(xiàn)性良好,線(xiàn)性方程如下表2。

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)譜圖多點(diǎn)重疊色譜圖


4.png

2. 陰離子線(xiàn)性方程

 

2.2重復(fù)性測(cè)試

按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入曲線(xiàn)低、中、高三個(gè)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析,測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖2、圖3、圖4,測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表3

2. 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜

 

3. 中濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜


4. 高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試圖譜


8.png

3. 低、中、高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試結(jié)果

 

2.3樣品測(cè)試

按照“1.1"項(xiàng)色譜條件,連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析,測(cè)得樣品圖譜見(jiàn)圖5。

9.png

5. 樣品測(cè)試圖譜

 

3 結(jié)論

 

本次實(shí)驗(yàn)采用皖儀科技離子色譜法測(cè)試碳酸鋰樣品中的氯離子和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性良好,樣品測(cè)試峰型正常無(wú)干擾,完全滿(mǎn)足測(cè)試需求。


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