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皖儀科技離子色譜助力醫(yī)療健康診斷

尿路結(jié)石的成分較為復(fù)雜，多數(shù)為草酸鈣、磷酸鈣、磷酸鎂銨等，如果這些結(jié)晶在尿液中的飽和度過(guò)高，則易發(fā)生析出、沉淀、結(jié)聚，以形成尿石。尿路結(jié)石中最常見(jiàn)的成分為草酸鈣，而在堿性尿液中，則極易形成磷酸鈣或磷酸鎂結(jié)石。由此可見(jiàn)，尿路結(jié)石的形成與尿液中陰陽(yáng)離子的含量密切相關(guān)。目前，測(cè)定尿液中的陰陽(yáng)離子有滴定法，該方法操作復(fù)雜，受干擾因素較多，結(jié)果不準(zhǔn)確。而離子色譜法操作簡(jiǎn)單、快速、方便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

本文主要介紹采用雙通道離子色譜儀，同時(shí)分析尿液中的鈉離子、銨根離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子、氯離子、磷酸根離子、硫酸根離子、草酸根離子的方法。對(duì)于陰離子可在10分鐘內(nèi)完成分析，陽(yáng)離子在12分鐘內(nèi)完成分析，簡(jiǎn)便、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，特別適合于臨床大批樣品分析。這對(duì)診斷和治療結(jié)石病有很重要的意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑離子色譜儀

皖儀科技離子色譜儀IC6600，配備電導(dǎo)檢測(cè)器;

陰離子抑制器;

陽(yáng)離子抑制器;

自動(dòng)進(jìn)樣器;

皖儀離子色譜工作站;

陰離子分析柱：150 mm×4 mm，填料為樹脂;

陽(yáng)離子分析柱：250 mm×4 mm，填料為樹脂;

保護(hù)柱：皖儀諾譜HS-5AG（50 mm×4 mm）;

電子天平0.1mg（220g），賽多利斯（Sartorius），B224S;

Cl– 、C2O42 – 、SO42–、PO4 3–、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg／mL，安譜公司；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電阻率為 18.2 MΩ · cm（25 ℃）。

1.2 溶液配制

精確移取 Cl– 、C2O42 – 、SO42–、PO4 3–標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于不同的容量瓶中，用超純水定容至刻度線，搖勻，配制成4種陰離子的質(zhì)量濃度均為適合樣品檢測(cè)的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。同理配制Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+五種陽(yáng)離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。具體濃度范圍見(jiàn)表1。

        標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度表（mg/L）

1.3 儀器工作條件

陰離子分析柱：150 mm×4 mm；

色譜柱溫度：40 ℃；

電導(dǎo)池溫度：45 ℃；

淋洗液：5.0mM Na2CO3+2.0mM NaHCO3溶液；

等度淋洗；

流量：1.5 mL／min ；

抑制器電流：50 mA ；

進(jìn)樣體積：10 μL。

陽(yáng)離子分析柱：

250 mm×4 mm；

色譜柱溫度：40 ℃；

電導(dǎo)池溫度：45 ℃；

淋洗液：20mM MSA；

流量：1.0 mL／min ；

抑制器電流：60 mA ；

進(jìn)樣體積：10 μL。

1.4 樣品的預(yù)處理

將尿液樣品過(guò)兩次0.22μm的水系濾膜，稀釋30倍，直接進(jìn)樣分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍

按照表1所需濃度配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在色譜條件1.3下進(jìn)樣檢測(cè)，同時(shí)記錄色譜圖。得到陰陽(yáng)離子標(biāo)準(zhǔn)色譜圖如圖1、2、3所示。

                圖1

              圖2

                圖3

由圖可知，目標(biāo)陰陽(yáng)離子峰形對(duì)稱，各組分分離度良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，線性良好。

2.2 樣品結(jié)果

在 1.3儀器工作條件下，對(duì)1.4處理后的樣品進(jìn)行檢測(cè)。典型樣品離子色譜圖如圖4、圖5所示。可見(jiàn)樣品中相關(guān)陰陽(yáng)離子峰形對(duì)稱，分離度良好。

               圖4

                圖5

3 結(jié)論

采用皖儀科技離子色譜6600系列配置電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定人尿液中的陰陽(yáng)離子。尿液樣品過(guò)濾膜后稀釋，經(jīng)離子色譜柱分離，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。該方法操作簡(jiǎn)便，分析快速、靈敏度高、選擇性好、結(jié)果準(zhǔn)確，滿足測(cè)定要求，可用于人尿液中相關(guān)陰陽(yáng)離子的檢測(cè)，為醫(yī)療診斷提供良好地?cái)?shù)據(jù)支持。