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安捷倫科技(中國)有限公司

應用導讀 | 濫用藥物方向--安捷倫GC/Q-TOF應用文摘等你參閱!

時間:2022-9-26 閱讀:1539
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從上一期起,陸續(xù)推出了 GC/Q-TOF 相關的應用文摘,內容涵蓋食品與風味、環(huán)境與生態(tài)、濫用藥物、植物研究等領域。本期著重介紹濫用藥物,其他相關應用敬請期待。

 

 

/ 目 錄 /

 

1. 使用氣相色譜法四極桿飛行時間質譜法:將非水解硫酸化的長期的合成代謝類固醇代謝產物納入興奮劑篩查

2. 止痛藥對泌尿合成代謝類固醇分布特征的影響

3. 揭示同分異構體藥物 GC-MS 質譜圖的隱藏信息 :基于 15 eV 和 70 eV EI 質譜圖鑒定的化學計量學

4. 對 EI-MS 質譜碎片化的重新思考 ―從酮洛芬及相關化合物同位素標記的新儀器實驗中得到的新見解

5. 使用氣相色譜 - 四極桿飛行時間質譜對尿液中興奮劑藥物進行開放式篩查分析的方法開發(fā)和驗證

 

1

 

Drugs Abuse | 使用氣相色譜法四極桿飛行時間質譜法將非水解硫酸化的長期的合成代謝類固醇代謝產物納入興奮劑篩查

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Enabling the inclusion of non-hydrolysed sulfated long term anabolic steroid metabolites in a screening for doping substances by means of gas chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry

Aðalheiður Dóra Albertsdóttir*, Wim Van Gansbeke, PeterVan Eenoo, Michael Polet

Ghent University, Department of Diagnostic Sciences, Doping Control Laboratory, Belgium

Journal of Chromatography A, 2021, 1642, 462039

世界反興奮劑機構(WADA)每年都會發(fā)布他們的禁用清單,并為每種物質設定低要求的用量限制。為了遵守這些嚴格的要求,反興奮劑實驗室至少要有兩種互補的方法用于初始檢測程序 (ITP),一種使用氣相色譜 - 質譜(GC-MS),另一種使用液相色譜-MS(LC-MS)。合成代謝雄激素類固醇(AAS)在前幾年一直被列為常檢測到的化合物類別。在過去的十年中,有證據表明與傳統的葡萄糖結合代謝物相比,關注 AAS 的硫酸化代謝物可以獲得更長的檢測時間。盡管使用 LC-MS 對硫酸化 AAS 進行了十年的研究,將此類化合物與其他強制性目標物相結合的 LC-MS ITP還尚未開發(fā)出來。這種組合對于經濟目的是不可少的。

 

近的研究表明:直接進樣非水解硫酸鹽與 GC-MS 是兼容的。本研究中,使用這種方法并充分利用四極桿飛行時間質譜(QTOF-MS)的開放式篩查功能,首次描述了一種經過驗證的 ITP,它能夠檢測 AAS 的非水解硫酸化代謝物,同時仍然能夠檢測大量其他類別的化合物,以及定量內源性類固醇(符合適用的 WADA 法規(guī)的 ITP 所要求的)。該方法包含來自 9 個類別的 263 種化合物,包括興奮劑、麻醉劑、合成代謝雄激素類固醇和 β 受體阻滯劑。此外,新方法的優(yōu)勢還在于可以分析排泄物樣品中的屈他雄酮、美睪酮和美替諾龍。在常規(guī)標記物中沒有觀察到負面影響,而美睪酮和美替諾龍的檢測時間比常規(guī)標記物分別增加了 150% 和 144%。

 

 

 

2

Drug Abuse | 止痛藥對泌尿合成代謝類固醇分布特征的影響

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Influence of Pain Killers on the Urinary Anabolic Steroid Profile

Anna Stoll1 , Michele Iannone2 , Giuseppina De Gregorio2 , Xavier de la Torre2 , Francesco Molaioni2 , Francesco Botrè2,3, Maria Kristina Parr1,*

 

1 Institute of Pharmacy, Freie Universität Berlin, Berlin, Germany;

2 Laboratorio Antidoping FMSI, Rome, Italy;

3 Department of Experimental Medicine, Sapienza University of Rome, Rome, Italy

 

Journal of Analytical Toxicology, 2020; 44:871–879

在運動中合成代謝雄激素(AAS)被禁止作為提高成績的藥物。其中,睪酮及其前體通常被稱為“偽內源性”AAS,即外源性給藥時被禁止的內源性類固醇。為了檢測它們的濫用情況,除其他方法外,世界反興奮劑機構認可的實驗室會監(jiān)測從比賽內外的運動員收集的尿液樣本中的類固醇分布特征(內源性類固醇、其前體物和代謝物的濃度和濃度比)。類固醇特征標記的變化被用作運動中濫用合成代謝類固醇的指標。因此,它們的代謝途徑尤其是可能的相互作用的闡釋是至關重要的。

 

由于類固醇代謝非常復雜,涉及多種酶,某些非禁用藥物可能會影響類固醇代謝物的排泄。醛酮還原酶(AKRSS)是一類重要的類固醇代謝酶。體外實驗證明非甾體抗炎藥(NSAIDs)對它們有抑制作用,而 NSAIDs 既不被禁止也不受監(jiān)測,導致其在運動中經常使用。因此,這項工作旨在研究 NSAID 攝入對尿液類固醇分布特征的影響。使用 5α-二氫睪酮作為底物進行動力學和抑制研究。從體外實驗獲得的結果表明,布洛芬抑制 AKR1C2,從而影響類固醇的生物轉化。對于體內研究,使用常規(guī)方法分析布洛芬給藥前、給藥期間和給藥后的尿樣以監(jiān)測類固醇分布特征。并觀察到志愿者體內類固醇分布標志物的變化。體外和體內實驗結果的結合表明,監(jiān)測布洛芬的使用可能有助于興奮劑控制分析。研究結果表明了在反興奮劑分析中考慮是否聯合使用(非禁用)藥物的重要性。在反興奮劑分析中,攝入多種物質可能會引起干擾作用而導致觀察到不同的結果,并因此可能會出現對分析數據的誤解。類似的考慮也同樣適用于其他法醫(yī)鑒定領域。

 

 

 

 

3

Drug Abuse | 同分異構體藥物 GC-MS 質譜圖的隱藏信息 :基于 15 eV 和 70 eV EI 質譜圖鑒定的化學計量學

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Revealing hidden information in GC–MS spectra from isomeric drugs: Chemometrics based identification from 15 eV and 70 eV EI mass spectra

Ruben F. Kranenburg1,2,*, Daniela Peroni3 , Sander Affourtit3 , Johan A.Westerhuis4 , Age K. Smilde4 , Arian C.van Asten2,5

 

1 Dutch National Police, Unit Amsterdam, Forensic Laboratory, The Netherlands;

2 Van’t Hoff Institute for Molecular Sciences, University of Amsterdam, The Netherlands;

3 JSB Benelux, The Netherlands;

4 Swammerdam Institute for Life Sciences, University of Amsterdam, the Netherlands;

5 Co van Ledden Hulsebosch Center (CLHC), Amsterdam Center for Forensic Science and Medicine, The Netherlands

 

Forensic Chemistry, 2020, Volume 18, 100225

由于新型精神活性物質包括許多密切相關的異構體,因此藥物異構體差異分析已成為法醫(yī)藥物檢測實驗室中的一個相關問題。立法和公共安全需求都要求對同分異構體進行明確的鑒定。本文開發(fā)了一種利用低能電子電離(EI)的 GC-MS 檢測并結合化學計量學數據分析以進行環(huán)型異構體區(qū)分的新方法。15 eV 電離能與高效 EI 源相結合,可以獲得更豐富的信息,從而可以區(qū)分環(huán)狀異構體卡西酮類藥物的質譜圖。通過使用主成分分析(PCA)和線性判別分析(LDA)的多變量統計,可以利用質譜圖數據自信地區(qū)分異構體類別。包括質譜圖的特征選擇,進一步增強了這些模型的判別能力。通過這種方式,即使通過四極桿 -MS 儀器的常規(guī) 70 eV 質譜圖,也可以可靠地鑒定所有被檢測類別的卡西酮和氟苯丙胺異構體。開發(fā)了一個基于特征似然比(LR)的指標來量化模型的選擇性,該指標被證明可用于比較、優(yōu)化和識別的目的。該方法的潛力在 6 個法醫(yī)案例樣本中得到了驗證,提供了正確的同分異構體鑒定??傮w來說,這種新方法可以對藥物異構體進行可靠的分類,這是目前常規(guī)的 GC-MS 方法在不使用額外的光譜分析時無法實現的。

 

 

 

4

Drug Abuse | 對EI-MS 質譜碎片化的重新思考 ―從酮洛芬及相關化合物同位素標記的新儀器實驗中得到的新見解

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Reconsidering mass spectrometric fragmentation in EI-MS - New insights from recent instrumentation and isotopic labelling exemplified by ketoprofen and related compounds

Jaber Assaf1 , Annette Sophie Kollmeier1 , Christian Müller2 , Maria Kristina Parr1

 

1 Institute of Pharmacy, Freie Universität Berlin, Germany;

2 Institute of Chemistry and Biochemistry, Freie Universität Berlin, Germany

 

Rapid Communications in Mass Spectrometry, 2019, Volume 33, Issue 2, 2019, Pages 215-228

未知物結構解析在化學分析的多個領域均有涉及,比如藥物早期研發(fā)、代謝物分析、環(huán)境毒理分析等,而合理的結構確認始終是一個挑戰(zhàn)。質譜技術常被用來進行未知物的結構解析,因為質譜分析中的碎片反應遵循一定的途徑,這可能有助于通過碎片離子識別來分配結構元素。本文以鎮(zhèn)痛藥酮洛芬及其 7 種相關化合物為模型化合物,研究了氣相色譜 - 電子電離(EI)質譜法表征苯并酮衍生物的碎裂反應。利用氘代和 18-O 標記實驗以及高分辨 - 精確質量 - 串聯質譜進一步闡明了碎裂途徑,并為結構確認提供了理論依據。同時研究了低能量電離對分子離子識別能力的提高。

 

 

 

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Drug Abuse | 使用氣相色譜 - 四極桿飛行時間質譜對尿液中興奮劑藥物進行開放式篩查分析的方法開發(fā)和驗證

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Development and validation of an open screening method for doping substances in urine by gas chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry

Michael Polet, Wim Van Gansbeke, Peter Van Eenoo Department of Diagnostic Sciences, Doping Control Laboratory, Ghent University, Zwijnaarde, Belgium

 

Analytica Chimica Acta, 2018, Volume 1042, 52–59

在反興奮劑領域,實驗室需要在尿液中檢測大量的低濃度禁用藥物。傳統的檢測方法是使用液相色譜質譜法和氣相色譜質譜法互為補充。與三重四極桿儀器相比,高分辨質譜采集方法具有一些重要的優(yōu)勢(例如,全掃描的高分辨數據采集具有開放性的篩查能力,數據有可追溯性,可與多種數據庫兼容,可在未來更簡單直接地進行新化合物的添加和驗證)。興奮劑樣品可以保存 10 年,并且回溯性數據分析可以用來重新評估以前采集的數據(例如,查找在初分析時未知的違禁(策劃)藥物)。在過去的十年中,這些優(yōu)勢使得興奮劑控制分析大規(guī)模地由液相色譜-三重四極桿質譜篩查轉向液相色譜 - 高分辨率質譜篩查。到目前為止,氣相色譜還沒有出現類似的向高分辨質譜篩查的轉變,因為截止目前還沒有開發(fā)出具有足夠靈敏度的大規(guī)模藥物檢測方法。本工作中將現有的用于人體興奮劑控制分析的氣相色譜 - 三重四極桿質譜篩查方法成功轉化為等效、完整的氣相色譜 - 高分辨采集篩查方法,開發(fā)并驗證了基于氣相色譜 - 四極桿飛行時間質譜儀的篩查新方法。該方法符合世界反興奮劑機構的檢測要求,在一個快速運行(14.1min)方法中同時檢測了 294 個目標化合物(和 14 個內標),包括利尿劑,興奮劑,麻醉劑,beta-2-agonists, beta- 阻斷劑,激素調節(jié)藥物,合成代謝藥物以及 14 種內源性類固醇的定量檢測。

 

 

欲了解更多濫用藥物相關的應用介紹,請掃描二維碼索取或聯系當地經銷售。

 

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