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安捷倫科技(中國(guó))有限公司

乳制品中丙二醇分析方案

時(shí)間:2022-7-4 閱讀:4443
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6月29日,一條牽動(dòng)大眾的新聞突然被爆出:某公司生產(chǎn)的2批次純牛奶不合格,在其中檢出了不得使用的丙二醇。

無(wú)論是監(jiān)管部門(mén)檢測(cè),還是生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行原料和成品質(zhì)控都可以參考安捷倫細(xì)化的丙二醇檢測(cè)方案。
本方案包括:包括配備FID檢測(cè)器的氣相色譜儀或者EI源的氣相色譜質(zhì)譜和多種類型氣相色譜柱,適合液體乳、乳粉、黃油、奶油等食品中1,2-丙二醇
的分析,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。為執(zhí)法部門(mén)、企業(yè)自查提供堅(jiān)強(qiáng)后盾!


前處理流程(依據(jù)GB 5009.251-2016)



液體乳

準(zhǔn)確稱取混勻試樣10g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中,用無(wú)水乙醇提取,渦旋混勻2min, 8000r/min離心5min,后用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過(guò)濾,所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。


乳粉

準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50mL具塞比色管中,用40℃水溶解混勻后,用無(wú)水乙醇定容,渦旋混勻2min,8000r/min離心5min,后用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過(guò)濾,所得濾液進(jìn)氣相色譜儀分析。


黃油、奶油

準(zhǔn)確稱取混勻試樣2g(精確到0.01g)于50 mL 具塞離心管中,用正己烷溶解混勻,加入適量正己烷飽和乙腈溶液,兩次超聲波處理,離心,合并兩次上清液于離心管中,用適量乙腈飽和正己烷溶液劇烈振蕩3min萃取,以8000r/min離心5min,棄去上層正己烷層,重復(fù)一次改萃取操作,下層清夜轉(zhuǎn)移至 50 mL 容量瓶用乙腈定容,用0.45μm ValueLab PTFE 有機(jī)相濾膜過(guò)濾所得濾液進(jìn)氣相色譜質(zhì)譜儀分析。


分析結(jié)果


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Agilent  8890 氣相色譜儀


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Agilent 氣相色譜質(zhì)譜儀


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圖1. 使用氣相色譜儀和 DB-HeavyWAX 色譜柱分析丙二醇


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圖2. 使用氣相色譜儀和HP-INNOWAX 色譜柱分析丙二醇


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圖3 .使用 GCMS和J&W DB WAX UI 色譜柱分析丙二醇



結(jié)果與討論


針對(duì)丙二醇分析,安捷倫可以提供多種色譜柱解決方案,包括:DB-WAX,DB-WAX UI ,DB-HeavyWAX和 HP-INNOWAX,均可以滿足丙二醇分析需求。


圖1,圖2,圖3分別給出使用三種色譜柱結(jié)合氣相色譜和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)的色譜圖和質(zhì)譜總離子流圖。


由圖中可以看出,三種色譜柱均可以得到良好的丙二醇的色譜峰,峰形尖銳,對(duì)稱性好,適合丙二醇的定量分析。


乳制品樣品中含有很多酯類化合物,它們具有較高的沸點(diǎn)。與傳統(tǒng)的 WAX 色譜柱相比,DB-HeavyWAX 色譜柱具有更高的溫度上限,其恒溫操作溫度從250 °C 提升到了 280 °C。

更高的溫度上限使其能分析更高沸點(diǎn)的化合物,且不會(huì)損壞色譜柱固定相的完整性。


在升溫程序末端將溫度升高至280°C,可以減少樣品基質(zhì)中高沸點(diǎn)化合物在色譜柱中的滯留,因此DB-HeavyWAX可降低交叉污染的風(fēng)險(xiǎn)并減少干擾,同時(shí)還能提高進(jìn)樣間的重現(xiàn)性。


注:由于待測(cè)組分的極性大且樣品溶劑含有一定比例水份,除了需要注意優(yōu)化進(jìn)樣參數(shù)外,色譜柱及樣品流路對(duì)醇類化合物的惰性也十分關(guān)鍵。

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,選用了超高惰性去活的進(jìn)樣口襯管,進(jìn)一步確保了醇類化合物的良好峰形。


使用GC-MS檢測(cè)時(shí),樣品當(dāng)中丙二醇的保留時(shí)間與其標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間差異很小(±0.5%),并且譜峰碎片離子在NIST譜庫(kù)當(dāng)中進(jìn)行檢索后,與丙二醇標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖一致,可準(zhǔn)確定性目標(biāo)分析物。




耗材訂購(gòu)信息


  • ValueLab 過(guò)濾器, PTFE,13 mm,0.45 µm,100/包部件號(hào)5191-4291

  • Agilent 超高惰性分流襯管:部件號(hào) 5190-2295

  • Agilent HP-INNOWAX 色譜柱:30 m x 0.25 mm x 0.25 µm,部件號(hào)19091N-133

  • Agilent J&W DB-HeavyWAX 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號(hào)122-7162)(符合標(biāo)準(zhǔn))

  • Agilent J&W DB-WAX UI 色譜柱30 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號(hào)122-7032UI)

  • Agilent J&W DB-WAX UI 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號(hào)122-7062UI)(符合標(biāo)準(zhǔn))

  • Agilent J&W DB-WAX 色譜柱60 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號(hào)122-7062)(符合標(biāo)準(zhǔn))


詳細(xì)參數(shù)請(qǐng)掃描二維碼

下載國(guó)標(biāo)方法或者安捷倫儀器方案

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