2021 年 2 月 10 日，國家藥監(jiān)局、國家中醫(yī)藥局、國家衛(wèi)生健康委和國家醫(yī)保局聯(lián)合發(fā)布《關于結束中藥配方顆粒試點工作的公告》后，中藥配方顆粒一時成為中醫(yī)藥產業(yè)炙手可熱的話題。
隨后各省市也陸續(xù)公示了多批次省級中藥配方顆粒標準。在已經正式發(fā)布的 196 個配方顆粒國家標準以及公示中的國家標準/地方標準中，液相色譜方法被普遍應用于特征圖譜分析與含量測定。然而，在實際分析過程中，面臨著色譜柱選擇、保障特征峰的相對保留時間不超限、提高保留時間重現(xiàn)性、提升數(shù)據(jù)處理效率等挑戰(zhàn)、有時還要考慮從 HPLC 到 UHPLC 方法以提升分析效率。《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》現(xiàn)已出版，歡迎掃描如下二維碼獲取。該文集重現(xiàn)了當前配方顆粒的標準方法，同時提供了色譜柱替代方案的建議，如下圖所示：
除此之外，該文集不僅呈現(xiàn)了特征圖譜分析，還提供了相應品種含量測定圖譜及色譜柱推薦（如下圖所示）：在配方顆粒標準方法中，某些 HPLC 方法運行時間過長。因此，在靈敏度、相對保留時間 (RRT)、含量測定等方面符合要求的前提下，從 HPLC 轉換到 UHPLC 可大大節(jié)省時間和溶劑消耗，提高分析通量和效率。《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》不僅包含了標準方法，同時提供了原 UHPLC 方法再加速和常規(guī) HPLC 轉換成 UHPLC 的譜圖和系統(tǒng)適用性數(shù)據(jù)。以防己配方顆粒為例，如下圖所示，采用 HPLC 方法進行含量測定時，每個樣品的分析時間為 40 分鐘；而按照《中國藥典》第四部 0512 通則公式，采用 UHPLC 方法后，每個樣品的分析時間僅為 8 分鐘，分析通量可提高 5 倍。將防己 HPLC 方法轉換為 UHPLC 方法示例您還可以通過多柱切換技術有助于更快速、更輕松地找到合適的色譜柱，通過方法開發(fā)系統(tǒng)和 2DLC-QTOF 聯(lián)用技術更加輕松的完成特征峰指認工作。
在中藥配方顆粒樣品的實際分析過程中，不同品種特性以及分析方法之間的差異，會帶來不同的挑戰(zhàn)。為此，《安捷倫中藥配方顆粒液相色譜圖譜集》中貼心提供了包含經驗性的細節(jié)提示，例如：如何解決溶劑效應、如何提高色譜柱柱效、如何提高色譜柱使用壽命、標準品保存建議等：
小結及注意事項
- 自動進樣器到柱溫箱之間連接管線換成 0.5 mm(內徑)× 400 mm(長度) 的不銹鋼管線 (G2260-87301)，以克服溶劑效應
- 色譜柱 Polaris C18-A 選擇性佳，可以保證王不留行黃酮苷理論塔板數(shù)達到系統(tǒng)適用性要求
小結及注意事項
- 更換自動進樣器到柱溫箱管線為 0.25 mm 內徑，以克服溶劑效應
- 增加 5 分鐘后平衡時問
- 苦杏仁苷標樣配成溶液后長時間放置不穩(wěn)定，建議超過 48 小時后重新配置
智能化報告縮短數(shù)據(jù)處理時間
配方顆粒企業(yè) QC 實驗室每天產生大量數(shù)據(jù)，如何根據(jù)質量標準快速判定產品是否合格，是 QC 實驗室實現(xiàn)高通量分析的一大瓶頸。在大部分特征圖譜分析中，既要考慮特征峰的個數(shù)和相對保留時間是否滿足要求，還需要考慮某些特征峰相對于參考峰的面積百分比含量是否合格。Agilent OpenLab CDS 2.X 軟件的自定義報告功能，可根據(jù)每個品種的具體要求預先設置報告模板，在數(shù)據(jù)采集完成后可一鍵生成報告，無需任何人為干預。以白芷配方顆粒特征圖譜分析為例（如下圖所示），一鍵生成的報告不僅包括各特征峰的相對保留時間和相對峰面積，而且能夠以醒目的顏色標記各特征峰是否合格（綠色代表合格，紅色代表不合格）。
白芷配方顆粒特征圖譜分析智能化報告模板
感謝上海詩丹德標準技術服務有限公司在本項目中的參與以及提供相應的對照品
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