熔融制樣X射線熒光光譜儀Compass300測(cè)定碳化鎢及其廢料中的鎢
碳化鎢被廣泛應(yīng)用于硬質(zhì)合金生產(chǎn)材料,其鎢的含量關(guān)系碳化鎢的性能及貨物結(jié)算,生產(chǎn)過程中因配比錯(cuò)誤、打磨等原因還會(huì)產(chǎn)生大量的含鎢廢料,從廢料中回收鎢能彌補(bǔ)鎢資源的不足,因此測(cè)定碳化鎢及其廢料中的鎢具有重要意義。目前碳化鎢中鎢含量的測(cè)定通常參照國家標(biāo)準(zhǔn)采用辛可寧重量法,準(zhǔn)確度較高,但只適用于檢測(cè)三氧化鎢含量大于50%的樣品,且過程繁瑣,工作量大。我們根據(jù)碳化鎢在高溫下易氧化的特點(diǎn),將碳化鎢轉(zhuǎn)化為三氧化鎢,采用熔融制樣-X射線熒光光譜(XRF)--EDX9000B測(cè)定鎢含量的方法。即碳化鎢先在馬弗爐中灼燒至鎢*轉(zhuǎn)化為三氧化鎢,再加入五氧化二鉭作內(nèi)標(biāo),四硼酸鈉-四硼酸鋰為混合熔劑,在1150℃下熔融制成試樣片,用XRF法測(cè)定鎢的含量。結(jié)果表明,最佳的灼燒溫度為800℃,在此溫度下碳化鎢*轉(zhuǎn)化成三氧化鎢,有效地解決了碳化鎢熔融制樣的難點(diǎn);方法精密度(RSD)為0.2%,實(shí)際樣品的測(cè)定值與國家標(biāo)準(zhǔn)方法(辛可寧重量法)一致,可測(cè)量三氧化鎢含量的范圍為30%~100%,且分析時(shí)間大大縮短,可滿足大量實(shí)際樣品檢測(cè)
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