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EDXRF能量色散光譜儀在三元催化測(cè)試中的應(yīng)用

閱讀:814      發(fā)布時(shí)間:2022-9-7
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EDXRF能量色散光譜儀Compass200在三元催化測(cè)試中的應(yīng)用---測(cè)試催化劑中的鉑鈀銠貴金屬元素Pt, Pd and Rh

   1. 背景與簡(jiǎn)介

催化劑轉(zhuǎn)換器的內(nèi)部陶瓷蜂窩結(jié)構(gòu)涂有含有PtPdRh的修補(bǔ)基面涂層,同時(shí)還可以存在其他元素以使催化轉(zhuǎn)化器受益。商業(yè)上,能夠回收鉑族貴金屬有助于滿足新的需求。汽車催化轉(zhuǎn)化器占鉑和鈀需求的一半以上,占銠需求的大部分。知道催化劑材料的貴金屬含量對(duì)于回收物能夠正確定價(jià)其材料至關(guān)重要

便攜式X射線熒光(XRF光譜儀Compass 200 XRF可快速,準(zhǔn)確地現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定催化劑粉末中的貴金屬,從而提高測(cè)試通量和利潤(rùn)。

2. 儀器測(cè)量條件

為催化劑分析設(shè)定了工廠優(yōu)化的測(cè)試條件。這項(xiàng)行業(yè)*的技術(shù)可實(shí)現(xiàn)低檢測(cè)限和高精度的貴金屬高速檢測(cè)

astm4294分析儀海油測(cè)硫儀

具體測(cè)試參數(shù)如下

型號(hào)

管壓

管流

準(zhǔn)直器

濾光片

真空

測(cè)量時(shí)間

Compass 200

45KV

50uA

2mm

Al/Cu

60S

1. 測(cè)試步驟和性能

3.1樣品準(zhǔn)備

樣品的制備只需簡(jiǎn)單地將一塊催化轉(zhuǎn)化器的蜂窩磨碎,用研杵和研缽將其精細(xì)研磨,然后將所得粉末放入裝有Mylar薄膜的樣品杯中。 將樣品杯裝入指南針XRF分析儀的樣品室中進(jìn)行測(cè)量。

3.1.1 將樣品搗碎并研磨


3.1.將研磨過(guò)的樣品放入使用特殊薄膜的樣品杯中


3.1.3 將樣品放入Compass200中準(zhǔn)備測(cè)試


3.2 準(zhǔn)確性研究

>>標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

為了研究Compass 200的準(zhǔn)確性,進(jìn)行了2種認(rèn)證參考材料的分析。 將測(cè)試的參考標(biāo)準(zhǔn)樣品壓碎,干燥并篩分至恒定大小,均質(zhì)化,然后以帶有特殊薄膜樣品中再放到分析儀中。為了獲得準(zhǔn)確而有代表性的結(jié)果,需要樣品制備。直接試圖分析陶瓷蜂窩的表面可能會(huì)產(chǎn)生誤導(dǎo)性的結(jié)果。

>>經(jīng)驗(yàn)校準(zhǔn)

“ 催化劑標(biāo)定模式"是根據(jù)指南針XRF分析儀中的EC算法預(yù)先校準(zhǔn)的,因此,在開(kāi)箱即用后即可直接使用。 為了減少基體效應(yīng)對(duì)元素的影響,應(yīng)用了康普頓散射峰校正。

下面的結(jié)果顯示了使用150秒測(cè)量時(shí)間可以從該方法獲得的準(zhǔn)確性和精確度

>測(cè)試結(jié)果和標(biāo)樣值對(duì)比

標(biāo)準(zhǔn)樣品

Std 01

Std 02

ppm

標(biāo)準(zhǔn)值

測(cè)定值

標(biāo)準(zhǔn)值

測(cè)定值

Pt

285

287

406

396

Pd

128

134

48

55

Rh

23

20

51

42

3.3精度研究

為了研究Compass 200的精度,連續(xù)對(duì)7個(gè)催化劑樣品進(jìn)行了7次分析。 下面顯示的結(jié)果表明,指南針200可在各種催化劑樣品上提供精確的測(cè)量結(jié)果。

XRF設(shè)備的另一個(gè)重要參數(shù)是分析的可重復(fù)性。 每次150秒對(duì)樣品進(jìn)行7次測(cè)量。 pt,pdrh含量的平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差(Std Dev)和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)由以下數(shù)據(jù)計(jì)算得出

>連續(xù)測(cè)量10次同一樣品

Sample Name

Rh

Pd

Pt

Sample4#-1

35.188

175.501

242.849

Sample4#-2

36.788

167.881

248.067

Sample4#-3

36.063

171.135

244.861

Sample4#-4

36.750

166.669

248.872

Sample4#-5

33.925

177.190

246.872

Sample4#-6

34.488

167.501

250.849

Sample4#-7

35.188

174.281

246.067

Average

35.484

171.451

246.920

Std Dev

1.0982

4.2556

2.6491

RSD

3.09%

2.48%

1.07%

5.結(jié)論

Compass 200 XRF提供了一種精確,快速且易于使用的快篩檢測(cè)方法,用于確定已制備的汽車催化劑樣品中Pt,PdRh量。鉑族元素的高價(jià)值使得對(duì)這些元素的準(zhǔn)確測(cè)定具有重要的商業(yè)意義。

指南針XRF光譜儀提供了最少的樣品制備和快速,現(xiàn)場(chǎng)分析廢舊汽車催化劑的解決方案


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