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真空冷凍干燥機(jī)的使用流程和注意事項(xiàng)

閱讀:2755      發(fā)布時(shí)間:2021-11-8
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真空冷凍干燥機(jī)的使用流程和注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)使用流程:

1.樣品預(yù)凍:開啟制冷機(jī),并觀察冷阱溫度降至-40℃,將液體樣品放在盤子里,再將盤子放在預(yù)凍架里,最后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里,樣品溫度探頭放在樣品表面以測(cè)試樣品溫度。蓋上保溫蓋,預(yù)凍2至3個(gè)小時(shí)(具體時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn))。

2.真空干燥階段:樣品預(yù)凍好后,將盤子放在干燥架上,將樣品溫度探頭放在樣品表面,以測(cè)試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,保證密封。開啟真空泵,觀察真空度能否達(dá)到50pa以下。抽真空干燥時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn)。

注意事項(xiàng):

一、預(yù)凍階段(只開制冷機(jī)):

1.液體樣品厚度小于1cm;

2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點(diǎn)溫度;

3.必須保證液體樣品中的液態(tài)水分全部?jī)龀杀В蛇m度延長預(yù)凍時(shí)間保證預(yù)凍成功)。

二、抽真空階段(制冷機(jī)和真空泵一直開著)

1.預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象,必須重新預(yù)凍樣品;

2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下,以及真空度的下降速度;

3.若有漏氣現(xiàn)象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否*閉合,放氣閥是否關(guān)閉。

4.真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換,換油在真空泵運(yùn)行300個(gè)小時(shí)后更換,以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時(shí)間。

5.干燥結(jié)束前先放氣,再關(guān)真空泵。

6.水分升華后,會(huì)在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜,干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后,會(huì)通過放水閥流出來,并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈,保持冷阱內(nèi)干燥整潔。


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