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 填充是眾多行業(yè)中常見的操作，不同產(chǎn)品的填充質量和體積不同。制藥行業(yè)要求準確、高速地完成毫克級別微劑量的填充，滿足片劑生產(chǎn)的嚴格標準以及產(chǎn)量要求。相較而言，大宗化學品和煤礦行業(yè)通常需要將粉體裝載于20噸的容器內，填充時間長并無高精度要求的監(jiān)管壓力。

影響填充效率的因素很大程度上取決于設備選型。填充過程由重力驅動或者依靠強制進料。在許多應用，例如旋轉壓片機中片劑生產(chǎn)，粉體通過重力和強制進料相結合的方式填充入模。這兩種機制都受到料靴幾何形狀、流經(jīng)速度和粉體特性的影響。顯然這些變量都有較大變化范圍，因此填充是一個復雜的過程，在對顆粒屬性和工藝參數(shù)認知有限的情況下，建立數(shù)學模型具挑戰(zhàn)。

大規(guī)模生產(chǎn)例如袋包裝或容器填充，可按照體積或質量完成填充。這兩種方式通常在料斗底部連接螺旋鉆或旋轉閥。這種結構往往也會影響填充效率，而影響因素可能與微量片劑生產(chǎn)不同，工藝規(guī)格和加工效率取決于材料特性與加工環(huán)境條件的交互作用。

模具填充

典型的模具填充過程，即在旋轉壓片機中填充，“料靴”在進料器下方相對靜止的模具移動。填充過程可使用多種形狀和配置，終目標一致——在一定的時間內能夠均勻地填充模具。

過程中粉體將從料斗卸到料靴中。料靴在模具上方橫向移動，粉體流入下方的空腔中。這種配置是通過粉體重力誘導，所涉及的應力相對較低，料靴中固結粉體受到的應力較小。與之相比，壓片機進料框配置中粉體受到的應力要高得多，因為進料框葉片迫使粉體作用于工作臺并反復循環(huán)。流入進料框的粉體粘性會影響粉體循環(huán)時內部應力以及進料框相對旋轉臺的速度。以上參數(shù)可以單獨設置，只需改變相對旋轉速度，就能配置進料框，并得到一系列動態(tài)和應力條件。調節(jié)強制流動速度，就可以改變粉體從進料框中流入和流出模具的表現(xiàn)。改變葉片形狀是控制強制流動 （非重力流動）對填充過程的影響權重。

所有粉體的處理都必須考慮粉體與工藝條件的兼容性。成功的產(chǎn)出 (本例中為穩(wěn)定生產(chǎn)獲得目標填充重量) 取決于加工過程中施加適合的條件下粉體的特性。不管是重力進料，或是強制進料，還是兩者組合，只能通過理解工藝條件，測量相關粉體特性來預測性能。

工藝目標是粉體均勻填充模具，粉體內不能夾帶空氣，確保成品片重量差異小、含量均勻度高。與之相比，不良的填充含有團塊并夾帶空氣，可能導致較大的重量差異、較低的含量均勻度，同時粉體夾帶空氣經(jīng)由壓片機壓制后，空氣又在片中膨脹，很可能導致片分層 (“蓋帽化”)。

量化影響填充的機制

多種顆粒間相互作用機制將嚴重影響填充效率：

粘結力

由于靜電力、范德華力和共價力的作用，相鄰的顆粒將相互吸引。相鄰顆粒間彼此無法獨立運動，從而形成團塊。終結果將導致填充效率降低。 

FT4充氣測試可量化顆粒間吸引力的大小。該方法先測量預處理后的粉體流動所需的能量 (基本流動能，BFE)，然后將其與相同流動模式下通入空氣時所測得的能量(充氣能，AE)相比較。非粘性的粉體內相臨顆粒間的約束較弱，彼此可以獨立運動。在此類粉體中引入空氣時，空氣通過顆粒間隙，從而整個粉床流化。在這種狀態(tài)下，顆粒與顆粒接觸較少，AE降至近零值。與之相反，粘性粉體很容易形成團塊，空氣只能經(jīng)由單個或很少的通道排出，粉床無法充氣，因此堆積結構變化較小。相比于BFE，AE略有下降，但AE可能仍維持較高的值。

機械摩擦和顆?；ユi

顆粒形狀不規(guī)則或表面粗糙時容易相互鎖合，形成暫時的機械橋接。終結果是模具內幾乎是空腔，然而粉體也難流入模具。

從動態(tài)測試中推導得比流動能 (SE)，該測試測量了顆粒在無約束狀態(tài)下相對運動的阻力。槳葉從粉床底部提升到頂部 (與BFE和AE測試相反)，測試對顆粒間的機械咬合和摩擦作用敏感。比流動能越低，機械互鎖越少，粉體在無約束狀態(tài)下重力誘導流動的可能性越大。

透氣性

透氣性是衡量空氣流經(jīng)粉體難易程度的一個指標。在大多數(shù)配置中，都需要空氣流過顆粒間隙，以便粉體從模具中流出。低透氣性通常導致間歇式流動和不良的填充。

量化透氣性需要在粉體底部以恒定的速度通入空氣，然后測量粉床的壓降值。通氣活塞使得粉體位置在一定的位置，同時通入空氣穿透粉床終逃逸?；钊€可壓制粉體使其固結，并且測量壓降與固結應力的函數(shù)。粉層頂端的壓力為零 (或大氣壓)。粉層底部測得的氣壓用于代表在一定固結載荷和空氣流速下粉體對氣流的阻力。

量化填充性能

該模具填充過程的實際測試中選用盛放粉體的料靴和相對固定的模具，控制一定速度移動料靴。填充率通過計算填充后模具中的粉體質量與該材料實際松裝狀態(tài)填滿模具所需質量之比獲得。比值為1.0表示模具*填滿，而值為0.2表明模具僅填充了20%。

測試中選取了四種材料，其粒徑和形狀已知各不相同。對于每種材料，選擇一系列的料靴移動速度完成實驗。

與其它粉體相比，鎢粉在操作中的表現(xiàn)差，即使在低的料靴速度下仍無法實現(xiàn)100%填充，在高的料靴速度下幾乎無法填充。與之相反，大玻璃珠在模具中填充效率高，甚至中等的料靴速度下也能實現(xiàn)*填充。小玻璃珠和鋁粉的表現(xiàn)居中，可實現(xiàn)超過75%的模具填充，但需要較慢的料靴移動速度。

FT4粉體流變儀™測試結果

動態(tài)測試：充氣

在所有樣品中，鎢粉產(chǎn)生的AE值高，表明它對充氣不敏感。與之相比，其它三種樣品產(chǎn)生的AE值都很低，表明它們可以*流化。對充氣敏感度低是作用力強的一個指標，因為顆粒間作用力很強會限制空氣從顆粒間流過，導致粉體充氣狀態(tài)不均勻。

動態(tài)測試：比流動能

在所有樣品中，鎢粉產(chǎn)生的SE值高，表明它的機械互鎖和摩擦作用高，進而說明它具有較強的粘性。與之相比，兩種玻璃珠樣品產(chǎn)生的SE值都很低，雖然大玻璃珠的模具填充效率更高，小玻璃珠產(chǎn)生的SE卻比大玻璃珠的更低 (顆粒間互鎖程度較低)。

整體測試：透氣性

大玻璃珠粉床壓降值小，表明它的透氣性好。小玻璃珠的壓降值相當高，表明它的透氣性較差，夾帶的空氣隨粉體進入模具后需要更多的時間逃逸。在所有樣品中，鎢粉的壓降值大，表明它的透氣性差。低透氣性通常與操作中的粘性行為相關。

構建設計空間

觀察三個數(shù)據(jù)集，能夠構建預測過程性能的設計空間。

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大玻璃珠代表良好的性能，因此其性能可用于定義每項參數(shù)的容許值（圖中的綠色區(qū)域）。與之相反，鎢粉代表不良的性能，因此其性能可用于定義不可接受的極限值（圖中的紅色區(qū)域）。

性能居中的粉體可用來微調設計空間，特別是必須滿足多個條件的區(qū)域。例如，鋁粉和大玻璃珠的AE和PD值相近，但表現(xiàn)得相當糟糕。這可能是由于較高的SE值，因此需要定義SE的可接受限。與之類似，小玻璃珠產(chǎn)生較低的AE和SE值，但是較高的PD值也會導致較差的性能，因此也需要定義該值的限度。

如果在工藝中使用新處方或混合物，在操作前評估其屬性，確定其加工表現(xiàn)，同時識別不合適的處方。該粉體在每種測試中的屬性都位于“綠色”區(qū)域，估計該樣品在填充操作中會有良好的表現(xiàn)，與大玻璃珠類似具有較高的填充率。如果結果位于“紅色”區(qū)域，則粉體很可能在操作中表現(xiàn)很差，任何的應用條件下都可能發(fā)生問題。應將位于“紅色”區(qū)域中的樣品剔除，避免進入加工環(huán)節(jié)，預防不良的填充性能，提高生產(chǎn)率，同時減少廢品。如果結果居中位于“琥珀色”區(qū)域，具有表現(xiàn)不佳的風險，可能需要調節(jié)工藝設置，達到可接受的填充率。

結論

FT4粉體流變儀的動態(tài)和整體特性表征技術能夠清晰且可重復地區(qū)分過程中表現(xiàn)不同的四種樣品。結果還表明，單個技術可能不足以全面描述過程性能，需要采用多元方法。

測試顯示，對充氣敏感、低粘性（低AE）、相對較低的機械互鎖和摩擦作用（低SE）、高透氣性（低壓降）的粉體在操作中的表現(xiàn)好。與之相反，對充氣不敏感、強顆粒互鎖、低透氣性的粉體很可能會有較多的問題。數(shù)據(jù)還顯示，透氣性是強影響的參數(shù)，即在該過程中，動態(tài)流動性能并非優(yōu)的粉體（例如，大玻璃珠）仍獲得高的填充效率。通過這種工藝理解的方法，可以定義設計空間，從而評估新材料，預測其性能。

粉體流動性并非材料的固有屬性，而是粉體在特定設備中以所需方式流動的能力。成功的加工過程需要粉體與工藝的完美匹配，相同的粉體在一個工藝中性能良好，而在另一個工藝中卻不佳的情況并不罕見。這表明需要多元特性表征方法，得出的結果能夠與工藝評估相聯(lián)系，從而構建對應于可接受的工藝行為的參數(shù)設計空間。FT4多元法模擬一系列單元操作，從而直接研究粉體對各種工藝和環(huán)境條件的響應，而不是依靠單一的特性表征來描述所有的過程行為。

欲知更多信息，或預約FT4粉體流動性測試儀演示，

麥克默瑞提克（上海）儀器有限公司

地址：上海市民生路600號船研大廈1503-1509室

關于麥克儀器公司

麥克儀器公司是提供材料表征解決方案的，在密度、比表面積及孔隙度、粒度及粒形、粉體表征、催化劑表征及工藝開發(fā)等五個核心領域擁有儀器和應用技術。

麥克儀器公司成立于1962年，總部位于美國佐治亞州諾克羅斯，在擁有400多名員工。公司同時具備豐富的科學知識庫和內部生產(chǎn)制造，為石油加工、石化產(chǎn)品和催化劑、食品和制藥等多個行業(yè)，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、納米催化劑和沸石等表征提供高性能產(chǎn)品。公司設有Particle Testing Authority（PTA）實驗室,可提供商業(yè)測試服務。

戰(zhàn)略收購富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉體和催化等工業(yè)關鍵領域提供優(yōu)化、集成的解決方案。