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微波消解儀加熱方式及使用注意事項(xiàng)

閱讀:1224      發(fā)布時(shí)間:2022-12-22
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  微波消解技術(shù)通過微波的穿透性和激活反應(yīng)能力對密閉容器內(nèi)的試劑和樣品進(jìn)行加熱,能夠增加制樣容器內(nèi)壓力,提高反應(yīng)溫度,從而使反應(yīng)速率得到大大地提高,使樣品制備的時(shí)間得以縮短。并且能夠?qū)Ψ磻?yīng)條件加以控制,提高制樣精度,使環(huán)境的污染得以減少以及使實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境得以改善。多孔消化器或消煮爐制備方法為所采用的傳統(tǒng)的方法,樣品一般需要幾個(gè)小時(shí)以上的消化時(shí)間。就算對比較先進(jìn)的傳統(tǒng)消化器進(jìn)行選用,尾氣吸收裝置被配備在內(nèi),防止消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味也非常的困難。制樣采用微波消解系統(tǒng),僅僅需要幾十分鐘的消化時(shí)間,在消化中由于消化罐密閉,尾氣泄漏的情況不會(huì)產(chǎn)生,并且有毒催化劑及升溫劑也不需要。密閉消化使由于尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況得以避免。
  對0.2克-1.0克的試樣進(jìn)行稱取,并且將其往消解罐中置入,將大約2毫升的水加入,將適量的酸加入。一般選用雙氧水、氫氟酸、鹽酸以及硝酸等。蓋好罐蓋,往爐子中放入。當(dāng)微波從試樣通過時(shí),隨微波頻率,極性分子快速變換取向,分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),和周圍分子相互碰撞摩擦,增加了分子的總能量。與此同時(shí),在交變的電磁場中,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)和臨近分子撞擊,增高試樣的溫度,此種加熱方式絕對不同于傳統(tǒng)的電爐加熱方式。
  使用微波消解儀的注意事項(xiàng):
  1、一定要正對操作者的位置安裝主控罐,在方法設(shè)置中一定要選TWIST選項(xiàng)。
  2、尤其值得注意的是要輕拿輕放溫度傳感器
  3、在對支架進(jìn)行放置時(shí)應(yīng)當(dāng)均勻間隔距離,平衡放置。
  4、主控罐應(yīng)當(dāng)先瀉壓再將壓力傳感器拔掉
  5、對內(nèi)罐和內(nèi)插罐進(jìn)行清洗,對毛刷禁用,能夠使用棉棒擦拭。
  6、值得注意的是外罐要防酸腐蝕。
  7、將酸與液體的體積加入,只使用內(nèi)罐時(shí)最少8毫升,使用內(nèi)插罐時(shí)大約1毫升(都要比罐容積的1/3少)。
  8、固體加樣量:內(nèi)罐不超過0.5克,內(nèi)插罐不超過0.1克
  9、禁止使用高氯酸進(jìn)行消化。
  10、同一批次的消化樣品應(yīng)當(dāng)具有相同的性質(zhì)。
  11、應(yīng)當(dāng)將樣品加入到1號主控罐中。

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