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北京吉天儀器有限公司

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吉天儀器液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀 SA-50 3分鐘幫您完成汞形態(tài)分析

閱讀:2186      發(fā)布時間:2020-5-25
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2016年3月食品安家標準《GB 5009.17-2014 食品中總汞及有機汞的測定》開始正式實施,標準中規(guī)定了食品中汞的形態(tài)分析方法液相色譜-原子熒光聯(lián)用法。依據(jù)該標準中的參考分析條件,汞的形態(tài)樣品分析時間需要8min左右。本文采用吉天儀器 SA-50 形態(tài)分析系統(tǒng),在相同色譜柱條件下,對分離條件進行了優(yōu)化,可在3分鐘以內(nèi)完成汞形態(tài)分析。實驗結果表明,無機汞、甲基汞和乙基汞的重復性、線性和檢出限均可滿足需求,樣品分析時間縮短,方法重復性較好。
 

1 試劑及儀器設備參數(shù)



2 測試結果

2.1 重復性測試

將10μg/L混合標準溶液進樣100μL, 連續(xù)測定7次,以保留時間來衡量定性重復性,以峰面積來衡量定量重復性,定性重復性為0.19%~0.25%,定量重復性為1.90%~2.79%;色譜峰的保留時間和峰面積的測定結果見表3,重復性的標準譜圖見圖1。


    

2.2線性測試

將混合標準系列溶液(1μg/L,2μg/L,4μg/L,6μg/L和10μg/L)分別進樣100μL,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,無機汞、甲基汞和乙基汞的線性均在0.999以上,無機汞、甲基汞和乙基汞的線性曲線圖見圖2,無機汞、甲基汞和乙基汞的線性方程及相關系數(shù)數(shù)據(jù)見表4,無機汞、甲基汞和乙基汞的色譜圖見圖3。




2.3 檢出限

將0.5μg/L混合標準溶液進樣100μL,測試結果見圖4。該方法對0.5μg/L的無機汞、甲基汞和乙基汞可以明顯檢出。

 

2.4 方法結果討論

實驗結果表明:線性相關系數(shù)均在0.999以上;定性重復性為0.19~0.25%,定量重復性為1.90%~2.79%,對于0.5μg/L的無機汞、甲基汞和乙基汞明顯可以檢出,滿足實驗需求。

3  進一步優(yōu)化實驗

3.1快速分析方法——3min汞形態(tài)分析

與此同時,我們還開發(fā)了另外一種汞的形態(tài)快速分析方法,調(diào)節(jié)液相泵泵速為1.5mL/min,同時優(yōu)化流動相條件。此方法測試形態(tài)汞的分離時間可以進一步縮短,測試線性相關系數(shù)均在0.999以上,定性重復性為0.19~0.30%,定量重復性為1.03%~1.37%,均可滿足需求;10μg/L的標準溶液3min形態(tài)分析標準譜圖見圖5。

 

3.2 與國標方法對比

上述分析方法中形態(tài)汞的保留時間與國標方法形態(tài)汞的保留時間對比,分離時間大大縮短,3分鐘左右可完成分離,優(yōu)化分析方法不僅加快了分析速度,而且峰形良好,方法靈敏度高,重復性好。具體方法對比分析見表5,譜圖對比見圖6。


 

4 總結

本文所述的形態(tài)汞的快速分析方法,利用SA 50形態(tài)分析儀+AFS 9130原子熒光聯(lián)用儀實現(xiàn)了3min汞形態(tài)分析。參考《GB 5009.17-2014 食品安家標準 食品中總汞及有機汞的測定方法》,通過流動相和方法條件的優(yōu)化,進一步提高分析速度,減少試劑消耗,提高汞的形態(tài)分析效率。

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