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德國(guó)Fevik淺談凍干機(jī)樣品出現(xiàn)的問(wèn)題
實(shí)驗(yàn)室里用凍干機(jī)，偶爾會(huì)遇到這樣那樣的問(wèn)題，接下來(lái)杰懋小編就跟大家一起來(lái)探討一下凍干樣品比較常見(jiàn)的幾個(gè)現(xiàn)象。
一、凍干分層后,下層萎縮
現(xiàn)象：凍干分層后,下層萎縮?；蛘哒麄€(gè)制品萎縮。一部分產(chǎn)品凍的很好,一部分萎縮成很少的幾乎是空瓶。
分析：沒(méi)有預(yù)凍好，升華過(guò)快?？赡苁蔷植繙囟冗^(guò)高或壓力過(guò)大導(dǎo)致局部溶化了。
原因：
1.若藥品溶質(zhì)比較少，比較容易出現(xiàn)此類(lèi)問(wèn)題。
2.發(fā)生萎縮的產(chǎn)品膠塞是否密封的很好，反之如果產(chǎn)品比較容易吸潮也會(huì)發(fā)生此類(lèi)現(xiàn)象。
3.下部的物料沒(méi)有干燥透，出倉(cāng)后，支持的物料中的冰塊融合而出現(xiàn)塌陷；物料進(jìn)倉(cāng)后加熱過(guò)快過(guò)早,物料共晶點(diǎn)未達(dá)到,物料底層發(fā)生了沸騰現(xiàn)象。
4.升溫迅速，水分沒(méi)脫完，造成下部融化。
5.藥品的玻璃化的溫度偏低。
凍干機(jī)使用的冷凍技術(shù)是需要一定時(shí)間的，在這個(gè)凍結(jié)的時(shí)間中，有些微溶的物質(zhì)不就結(jié)晶析出沉淀在物料的下層嗎，這樣就造成了物料凍結(jié)好后，上層和下層是不一樣的升華溫度要求，升華原因造成的。對(duì)此可對(duì)一次升華溫度下調(diào)，并延長(zhǎng)升華時(shí)間。
二、凍干表面起皮
現(xiàn)象：抽真空時(shí)，表面起了很多小泡，凍干后表面一層脫離。
分析：真空度達(dá)到要求之前物料表面已部分解凍預(yù)凍不好，水沒(méi)有*凍結(jié)，抽真空時(shí)水外溢形成氣泡。
這種現(xiàn)象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致。可以加強(qiáng)預(yù)凍解決。
一次干燥期間前箱壓力的變化，因?yàn)檎婵斩扔绊懮A速度，可以先檢查一下凍干記錄數(shù)據(jù)，看看前箱壓力和制品溫度有沒(méi)有異常波動(dòng)的情況。另外，可以確認(rèn)一下出現(xiàn)分層的瓶子的位置，板層四周的瓶子在升華時(shí)會(huì)快于中間的瓶子。
前后兩次比較真空的變化有沒(méi)有區(qū)別。
分層是由于熱過(guò)剩造成的，在共晶點(diǎn)的真空度太高可以考慮在共晶點(diǎn)附近（以下）加長(zhǎng)時(shí)間保溫使制品基本干燥在升至共晶點(diǎn)上第二次升溫的真空應(yīng)該不可能大幅度上升的不會(huì)超過(guò)在共晶點(diǎn)時(shí)的真空。
真空控制主要是由供熱來(lái)主導(dǎo)，真空泵的性能油的清潔度捕水器的溫度等都是重要因素。
此外，時(shí)間長(zhǎng)了也會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，對(duì)凍干時(shí)間的控制，樣品的不同位置相差幾度是很正常的,比如板層中心與邊緣產(chǎn)品溫度相差就有4-7度(大量?jī)龈?，在凍干時(shí)一次凍干時(shí)間要長(zhǎng)點(diǎn)。
德國(guó)Fevik（菲維科）為杰懋萬(wàn)得福旗下代理品牌，目前主要定位于試驗(yàn)凍干機(jī)的研發(fā)與生產(chǎn)，實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī)為其主打成品，種類(lèi)多樣，型號(hào)齊全，涵蓋實(shí)驗(yàn)室小型凍干機(jī)、實(shí)驗(yàn)室中型凍干機(jī)、實(shí)驗(yàn)室大型凍干機(jī)、防腐蝕凍干機(jī)以及中試型凍干機(jī)，并且在醫(yī)藥、生物工程、化工、血液制品、活性物質(zhì)、材料科學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
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