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氣相色譜儀檢測環(huán)氧乙烷殘留的方案包括什么

閱讀:164      發(fā)布時間:2025-6-20
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  氣相色譜儀檢測環(huán)氧乙烷殘留的方案主要包括以下關(guān)鍵步驟和要點:

  1、儀器和試劑準(zhǔn)備:

  使用氣相色譜儀(如GC6900或類似型號),配備氫火焰離子檢測器(FID)。

  準(zhǔn)備環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品、超純水、頂空進樣器、氮氣或氫氣作為載氣等。

  2、樣品處理:

  稱取待測樣品(如1克),剪碎至適當(dāng)大?。ㄈ?毫米以下),放入頂空瓶中。

  加入5毫升超純水,密封后恒溫震蕩(如60℃下震蕩40分鐘),使環(huán)氧乙烷充分溶解。

  震蕩結(jié)束后靜置10分鐘,取上層液體經(jīng)濾膜過濾后轉(zhuǎn)移至進樣瓶中待測。

  3、儀器參數(shù)設(shè)置:

  色譜柱選擇:如DB-624或等效毛細管柱。

  柱溫箱設(shè)置:初始溫度40℃保持3分鐘,以15℃/分鐘速率升溫至200℃,維持5分鐘。

  進樣口溫度150℃,檢測器(FID)溫度250℃,載氣流速1.5毫升/分鐘,分流比設(shè)定為10:1。

  4、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:

  配制一系列濃度的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液,取各濃度標(biāo)準(zhǔn)液進樣,記錄保留時間和峰面積。

  以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。

主圖2.jpg

  5、樣品檢測:

  在儀器穩(wěn)定后,進樣1微升樣品溶液。

  環(huán)氧乙烷保留時間通常在4.5-5.2分鐘,通過對比標(biāo)準(zhǔn)品保留時間定性。

  記錄樣品峰面積,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算濃度。

  6、結(jié)果計算:

  使用公式計算環(huán)氧乙烷殘留量,如Md=Ce×Ve/ms×md×10^-3,其中各參數(shù)代表浸提殘留量、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、浸提液體積、器械總質(zhì)量、分析樣品質(zhì)量等。

  7、質(zhì)量控制:

  每次開機后需進行空白試驗,確認系統(tǒng)無殘留干擾峰。

  日常檢測需隨行質(zhì)控樣,確保曲線有效性。

  每批樣品檢測需包含空白對照、平行樣和加標(biāo)樣,確保數(shù)據(jù)可信度。

  8、設(shè)備維護:

  定期檢查載氣壓力表,確保氣瓶余壓>0.5MPa。

  每月更換進樣墊,清洗進樣針。

  每季度對檢測器進行老化,色譜柱老化溫度比日常檢測高10℃,維持2小時。

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