礦井氣組分氣相色譜檢測方案主要包含儀器配置、檢測方法、操作流程以及數(shù)據(jù)處理等方面,以下為你展開介紹:
一、儀器配置
檢測器:常配備熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)等。TCD對所有物質(zhì)均有響應(yīng),靈敏度適中,線性范圍寬,可用于檢測O?、N?等無機(jī)氣體;FID對有機(jī)化合物靈敏度很高,可用于檢測CH?、C?H?、C?H?、C?H?等烴類氣體。此外,還可根據(jù)需求配備電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)等,用于測定特定氣體,如ECD可測定示蹤氣體SF?,F(xiàn)PD可測定H?S、SO?等。
色譜柱:采用填充柱或毛細(xì)管柱,根據(jù)檢測氣體的種類和性質(zhì)選擇合適的固定相。例如,使用特殊的色譜柱組合,可分別檢測H?、N?、O?、CO、CO?、烷烴、烯烴、炔烴的常量及微量組分。
進(jìn)樣系統(tǒng):可采用自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣方式,如十通閥自動進(jìn)樣,能實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣對多種氣體進(jìn)行全分析,提高分析效率和準(zhǔn)確性。
輔助設(shè)備:包括氣體發(fā)生器(提供載氣、燃?xì)夂椭細(xì)猓?、轉(zhuǎn)化爐(用于將CO、CO?等氣體轉(zhuǎn)化為CH?,以便在FID上檢測)等。
二、檢測方法
取樣分析法:利用取樣瓶或吸氣球等容器提取井下空氣試樣,送往地面化驗(yàn)室用氣相色譜儀進(jìn)行分析。該方法定性準(zhǔn)確、精度高,一次可測多種氣體,適用于井下火區(qū)或需準(zhǔn)確測定空氣成分的場合,但采樣、送檢時間長,檢測費(fèi)用高。
快速測定法:利用便攜式氣相色譜儀在井下就地檢測,快速測定出主要?dú)怏w成分及有害氣體濃度,具有操作方便、快速準(zhǔn)確、費(fèi)用低廉等優(yōu)點(diǎn),是目前普遍采用的測定方法。
三、操作流程
開機(jī)準(zhǔn)備:打開氣體發(fā)生器,觀察空氣、氫氣、氮?dú)馊齻€壓力表的指針是否達(dá)到規(guī)定位置(如空氣在0.15Mpa左右、氫氣在0.1Mpa左右、氮?dú)庠?.3Mpa左右)。三個壓力表均達(dá)到規(guī)定數(shù)值后,打開色譜儀的電源開關(guān),調(diào)節(jié)進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測器溫度。
點(diǎn)火:待溫度達(dá)到設(shè)定溫度時,將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到一定圈數(shù),用點(diǎn)火把檢測器上方點(diǎn)著,然后將氫氣按鈕轉(zhuǎn)到合適位置。
進(jìn)樣:待信號穩(wěn)定后,用進(jìn)樣針從取樣鋼瓶中取一定體積(如1ml)的樣品,迅速注射到色譜儀中。
運(yùn)行與記錄:啟動色譜儀運(yùn)行程序,記錄下峰形及試驗(yàn)數(shù)據(jù)。
關(guān)機(jī):檢測完后先滅檢測器處的火焰,再把進(jìn)樣器、檢測器關(guān)掉,把柱溫調(diào)到較低溫度(如8℃),待柱溫降到室溫,關(guān)閉色譜儀的電源開關(guān)。
四、數(shù)據(jù)處理
定性分析:根據(jù)各組分的保留時間來確定氣體成分。在一定的色譜條件下,不同組分的保留時間是固定的,通過與標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時間進(jìn)行對比,可以確定樣品中各組分的種類。
定量分析:采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等定量方法,根據(jù)峰面積或峰高與氣體濃度之間的線性關(guān)系,計(jì)算出樣品中各組分的含量。例如,通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,將樣品峰面積或峰高代入曲線方程,即可得到相應(yīng)的氣體濃度。
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