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高效液相色譜故障排除

閱讀:1887      發(fā)布時間:2022-1-22
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        泄漏是 HPLC 分析中的常見問題。為了最大限度地減少系統(tǒng)中的泄漏,請盡量選擇相同制造商的硬件。如果安裝不兼容的接頭,分離過程中可能會出現(xiàn)問題,重復(fù)連接可能最終導(dǎo)致接頭泄漏。如果需要更換,請使用適當(dāng)?shù)倪m配器并在實驗之前檢查所有連接是否泄漏。

        色譜柱篩板堵塞是另一個常見的 HPLC 故障問題,想要從一開始就盡量減少此問題,請使用柱前過濾器和色譜保護(hù)柱。恒譜生的液相在線過濾器和保護(hù)柱預(yù)柱能夠過濾掉流動相中的污染物,保護(hù)色譜柱免受樣品溶液中析出沉淀物的危害。

 DSC_8535

          平時要清潔進(jìn)樣口,首先斷開并反轉(zhuǎn)色譜柱,將其連接到泵(但不連接到檢測器),并以兩倍標(biāo)準(zhǔn)流速向泵送溶劑。大約 5-10 柱體積的溶劑應(yīng)該足以去除入口篩板上的少量顆粒材料。最后使用標(biāo)準(zhǔn)測試混合物評估清洗過的色譜柱的性能。

        恒譜生建議定期更換色譜柱篩板。有時溶劑沖洗和恢復(fù)程序都不能恢復(fù)色譜柱的性能。如果您已經(jīng)將色譜柱確定為問題源,并且其他色譜柱的修復(fù)程序失敗,那可能存在填料中的空隙或入口篩板阻塞。作為最后的手段,打開色譜柱的入口端。注意:打開入口端,尤其是打開出口端,可能會損壞填料床。在打開色譜柱之前,請查閱制造商的文獻(xiàn)。

 DSC_6503

         高效液相色譜故障排除。斷開色譜柱與系統(tǒng)的連接。為防止填料從色譜柱中滲出,請盡快執(zhí)行后續(xù)步驟。使用虎鉗和扳手,或兩個扳手,小心地拆下入口端接頭。如果熔塊留在接頭中,通過在硬表面上敲擊接頭將其移出。如果篩板留在柱子上,請將其滑下而不是提起。這將有助于保持填料床的完整性。

        如果是模塊化色譜柱可能需要特殊工具來移除篩板蓋。檢查舊熔塊。將篩板壓在不銹鋼管上會在正確安裝的篩板的柱側(cè)邊緣周圍留下一個環(huán)。沒有環(huán)可能意味著套圈太靠近管端。由此產(chǎn)生的松散連接可能會泄漏二氧化硅或充當(dāng)混合室。檢查填料床。如果它凹陷或斷裂,則需要一個新柱。更換濾芯。更換末端接頭。用手?jǐn)Q緊,然后用扳手?jǐn)Q緊 1/4 圈。


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