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上海精瑞科學(xué)儀器有限公司

液相色譜柱封端與不封端對(duì)檢測(cè)結(jié)果有哪些影響?

時(shí)間:2022-8-18閱讀:553
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  液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來(lái)確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
  液相色譜柱封端與不封端對(duì)檢測(cè)結(jié)果有哪些影響?
  1)由于空間位阻效應(yīng),較大的硅烷分子不可能與載體表面上較小的硅羥基全部發(fā)生反應(yīng),因此殘余羥基是不可避免的,當(dāng)使用雙或三官能團(tuán)硅烷化試劑時(shí),還會(huì)產(chǎn)生新的硅羥基。
  這些殘余羥基,特別是在反相填料的情況下,對(duì)產(chǎn)品的性能影響很大,它可以減小表面的疏水性,對(duì)極性化合物,特別是堿性溶質(zhì)產(chǎn)生二次化學(xué)吸附,而殘余羥基濃度的變化又是產(chǎn)品性能不重復(fù)的重要原因。
  所以除對(duì)鍵合反應(yīng)本身進(jìn)行改進(jìn)之外,鍵合反應(yīng)結(jié)束后,一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷進(jìn)行處理,即封尾(封端),以盡量減少殘余硅羥基,這對(duì)提高鍵合相填料的穩(wěn)定性是很重要的。
  2)另一方面,也有一些色譜柱是不封尾的,以使其與水系統(tǒng)流動(dòng)相有更好的“濕潤(rùn)”性能,在一定的條件下可以對(duì)分析某些極性化合物的分析提供更好的分離效果。

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