對土壤的消解相信對常年在實驗室里“打滾”的實驗員來說已經(jīng)是家常便飯了，但是于對實驗過程中應注意的事項就并不是人人都能掌握爐火純青了，比如：加酸的時間控制、加酸量的掌握、土壤消解時間、溫度的把握等。

加酸的時間控制

國標方法中提到“用水濕潤后加入10ml鹽酸，于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，當蒸發(fā)至約剩3ml時，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml HF酸、3ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅。用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml硝酸溶液溫熱溶解殘渣。將溶液轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，冷卻后定容，搖勻備測。”

有的技術文獻提到用“王水”消解，即先用鹽酸和硝酸按照比例配制“王水”，然后一次性加入；或者先加入鹽酸，緊接著按照比例加入硝酸。筆者認為后一方法加酸時間控制消解效果更好。

國標方法中加入硝酸后，緊接著加入HF酸和高氯酸，筆者認為不妥。首先，三酸相繼加入會發(fā)生反應：HNO3+HClO4---->NO2+（硝基正離子）+H2O+ClO4-，硝酸在高氯酸中得到質(zhì)子而顯示堿性，會降低硝酸消解的作用。其次，高氯酸與硝酸中含有的低價態(tài)氮氧化物反應，降低了高氯酸的消解效果。在實驗中，我們經(jīng)常會因為硝酸驅(qū)趕不盡而加入高氯酸，生成大量的棕黃色煙霧，即NO2氣體。所以，加入高氯酸的時間應該是在硝酸加入后消解約10~20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)殆盡。

后加入硝酸溶液進行溫熱，目的是溶解土壤消解后生成的大量無機鹽結(jié)晶物。筆者認為加熱時間應該更長些，讓溶液煮沸，使其中的硝酸揮發(fā)掉，然后定容。

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