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氣相色譜柱的選擇

閱讀:3963      發(fā)布時(shí)間:2017-12-7
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  氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長度,柱內(nèi)徑,液膜厚度這幾個(gè)因素,從原理上講,這幾個(gè)因素相同的柱子,其分離效果是*一樣的。

  1)柱長度的選擇

  分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。

  一般來說:

  15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;

  30m的色譜柱是zui常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;

  50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。

  應(yīng)該注意,柱長增加分析時(shí)間也增加。

  2)柱內(nèi)徑的選擇

  柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。

  0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。

  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。

  0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。

  3)液膜厚度的選擇

  液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

  0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。

  0.25~0.5m :常用的液膜厚度。

  厚液膜:對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

  4)固定相的選擇

  不同的固定相對不同的分析物的影響不同,根據(jù)相似相溶原理,性質(zhì)越相近,固定相對其的流動(dòng)阻力越大,其保留時(shí)間越長.色譜柱就是通過這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的。

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