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沃特世HLB-UPLC-MS/MS測定動物源性食品中的多獸藥殘留

閱讀:458          發(fā)布時間:2019-4-1
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本實(shí)驗(yàn)是使用Oasis® PRiME HLB 處理動物肌肉樣品,建立動物源性食品中多種 獸藥殘留同時檢測的方法。樣品經(jīng)酸化乙腈溶液提取,利用Oasis® PRiME HLB 固相萃取小柱通過式凈化處理,UPLC-MS/MS檢測。經(jīng)前處理與儀器條件優(yōu) 化后,在0.5~10 µg/kg的添加濃度范圍內(nèi),磺胺、喹諾酮、氯霉素、β-受體激動 劑、四環(huán)素、糖皮質(zhì)激素、大環(huán)內(nèi)酯、硝基咪唑、苯并咪唑、內(nèi)酰胺、金剛烷胺、頭 孢、性激素、鎮(zhèn)靜劑、阿維菌素、孔雀石綠、喹乙醇、玉米赤霉醇、抗菌劑、抗球蟲 劑、殺蟲劑、非甾體類抗炎藥、氨苯砜等多種類的化合物回收率在20% - 120%, 精密度RSD<20%(n=5)。

 

獸藥被廣泛的應(yīng)用于治療或預(yù)防動物疾病。動物在使用獸藥后,在動物細(xì)胞、 組織或器官內(nèi)蓄積或儲存藥物原型、有毒性的代謝物或雜質(zhì),形成獸藥殘留 (Veterinary drug residue)。我國在畜牧養(yǎng)殖方面使用較多的獸藥主要有磺胺 類、喹諾酮類、β-受體激動劑類、糖皮質(zhì)激素類、氯霉素類、頭孢類等化合物。 濫用獸藥易造成畜牧產(chǎn)品及環(huán)境的嚴(yán)重污染,并通過代謝途徑進(jìn)入畜禽產(chǎn)品中, 終被人體攝入并蓄積,導(dǎo)致過敏反應(yīng)且使人體產(chǎn)生抗藥性等副作用。因此,監(jiān) 測多種獸藥在豬肉為代表的肉制品中的殘留對保證肉制品的安全具有積極意義。 目前,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)報道的多獸藥殘留的同時檢測方法大多按照獸藥種類分 成若干種檢測方法,對于日益增長的檢測量而言需要耗費(fèi)大量的人力物力,因此 亟需一個統(tǒng)一簡便的多殘留檢測方案。

 

本方法中樣品處理采用了沃特世(Waters®)Oasis PRiME HLB固相萃取小柱,該 產(chǎn)品創(chuàng)新的填料技術(shù)能夠有效吸附動物肌肉中的磷脂等干擾物,結(jié)合蛋白沉淀 技術(shù),能夠有效去除肌肉樣品中的大部分基質(zhì)干擾。采用Waters UPLC/Xevo® TQ-XS系統(tǒng),結(jié)合QuanpediaTM數(shù)據(jù)庫,建立穩(wěn)定的多獸藥殘留液相色譜串 聯(lián)四極桿分析方法,獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果。

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