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石墨爐原子吸收光譜儀高靈敏度測定醬油中的鉛
閱讀：651 發(fā)布時間：2024-9-30前言醬油是一種液體調(diào)味品，根據(jù)發(fā)酵過程可分為淺色醬油（生抽）、深色醬油和醬油膏。醬油是中國傳統(tǒng)的調(diào)味品，具有風(fēng)味和鮮美的口感。中國國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局制定了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) ― 食品中污染物量》(GB 2762-2017)[1]，其中明確規(guī)定了食品中鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳和鉻等重金屬的量。由于基質(zhì)復(fù)雜（通常鹽和糖的含量很高），食品樣品的分析可能具有挑戰(zhàn)性。在本研究中，利用 Agilent 280Z AA 石墨爐原子吸收光譜儀 (GFAAS) 對醬油中的鉛(Pb) 進(jìn)行了分析。
實驗部分儀器Agilent 280Z AA 采用橫向塞曼背景校正技術(shù)，確保對醬油中的 Pb 具有最高的靈敏度。Agilent PSD 120 自動進(jìn)樣器可自動制備校準(zhǔn)曲線標(biāo)樣，添加改性劑，并將樣品準(zhǔn)確可靠地輸送至石墨爐。軟件中的熱進(jìn)樣功能可用于控制進(jìn)樣條件，將樣品液滴高效輸送至 Omega 平臺石墨管。Omega 平臺石墨管可確保更出色的性能，并對 Pb 具有最高的靈敏度。TubeCAM 石墨爐攝像系統(tǒng)為 280Z AA 的標(biāo)準(zhǔn)配置，可實時觀測石墨管的內(nèi)部情況，確認(rèn)樣品的沉積位置。它還可以用于控制干燥程序，這在分析具有復(fù)雜基質(zhì)的樣品（如醬油）時至關(guān)重要。為幫助開發(fā)穩(wěn)定的石墨爐程序，采用 Spectra 5.5 軟件中的表面響應(yīng)技術(shù) (SRM) 向?qū)碚业阶罴训幕一驮踊瘻囟萚2]。在該向?qū)У囊龑?dǎo)下，操作人員通過幾次實驗即可找到最大吸收條件，從而大大簡化方法開發(fā)過程并節(jié)省時間。在處理含有潛在毒性重金屬的樣品時，一個重要考慮因素在于限制樣品與操作人員或?qū)嶒炇噎h(huán)境的接觸?？蛇x的局部排煙附件可確保從源頭消除任何有害蒸氣，確保它們不會逸入實驗室中。該附件還包括一個方便的由 LED 照明的反射鏡，可提供石墨管進(jìn)樣孔的清晰視野，有助于輕松插入和取出石墨管（圖 1）。
試劑以下試劑用于配制校準(zhǔn)標(biāo)樣溶液和樣品：• 硝酸鎂鹽（AR 級）• 1% 硝酸鈀溶液（安捷倫，部件號 5193-8336）• 1000 mg/L 鉛 (Pb) 標(biāo)準(zhǔn)儲備液（安捷倫，部件號5190-8475）• 高純度硝酸 (EMSURE, Merck)• 18.2 Ωcm-1 Milli-Q 超純水 (Millipore)• 稀釋液：1% 硝酸標(biāo)樣和改性劑制備用 1% 硝酸 (HNO3) 稀釋 1000 mg/L Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲備液，制得 50 µg/L的 Pb 標(biāo)樣原液。利用 PSD 120 自動進(jìn)樣器制備濃度為 0、10、20、30 和 40 µg/L 的工作校準(zhǔn)標(biāo)樣。制得的化學(xué)改性劑由溶于 1% HNO3 中的 1% 硝酸鎂 + 0.2% 硝酸鈀組成。
樣品前處理準(zhǔn)確稱取 0.10 g 醬油樣品，使用 1% HNO3 將其稀釋至 5.0 g，并用渦旋振蕩儀充分混合 1 分鐘，最終稀釋倍數(shù)為 50 倍。儀器條件儀器操作條件見表 1。表 2 列出了用于該分析的石墨爐設(shè)置。
樣品分析和方法穩(wěn)定性通過分析 Pb 加標(biāo)濃度為 10 μg/kg 的醬油樣品來考察 280Z AA的穩(wěn)定性，其中每個樣品測定三次。圖 4 顯示了加標(biāo)醬油樣品中的 Pb 分析物吸收峰，表明即使在復(fù)雜背景中（淺灰色線），分析物也得到了準(zhǔn)確、精密的回收 (RSD = 1.0%)。
結(jié)論配備 Omega 平臺石墨管的 Agilent 280Z AA 為根據(jù) GB 2762-2017 定量分析醬油中的 Pb 提供了高靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。SRM 向?qū)Э纱_保找出最佳的灰化和原子化溫度，從而得到可獲得最大吸收的穩(wěn)定方法。方法穩(wěn)定性經(jīng)過了四個不同實驗室的驗證，結(jié)果表明該方法超出了 GB 2762:2017 對醬油中Pb 的要求。Agilent 280Z 在如此復(fù)雜的基質(zhì)中實現(xiàn)了優(yōu)異的分析精密度和準(zhǔn)確度，非常適合需要高靈敏度和高性價比儀器的實驗室。