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技術文章

生活飲用水中戊二醛的測定—液相色譜串聯(lián)質譜法

閱讀:1032          發(fā)布時間:2024-7-5

引言:戊二醛是帶有刺激性氣味的無色透明油狀液體,是一種優(yōu)良的殺菌消毒劑,被譽為繼“甲醛"和“環(huán)氧乙烷"之后化學消毒劑發(fā)展的第三個里程碑,被廣泛應用于醫(yī)藥、衛(wèi)生、石油化工和有機合成等領域。戊二醛對人體組織有一定的毒性,相關報道表明具有明顯的黏膜毒性和皮膚刺激性,接觸戊二醛的人員會出現不同程度的噴嚏、頭痛、皮疹和慢性咳嗽等癥狀 。目前世界許多國家和地區(qū)都將其列入化合物安全管控清單。 戊二醛在生產、排放、流通和使用過程中,或直接隨廢水排入水體,或通過地表水循環(huán)進入水體中。當前戊二醛主流的檢測方法有滴定法和色譜法,由于其易受到背景雜質的干擾,導致定量結果不準和假陽性情況。依據新國標《生活飲用水標準檢驗方法》,水中的戊二醛與 2,4- 二硝基苯肼(DNPH)在酸性體系中反應生成戊二醛 -2,4- 二硝基苯腙,濾膜過濾后進樣。經液相色譜儀分離后進入串聯(lián)質譜儀,采用選擇反應監(jiān)測(SRM)模式, 選取高響應異構體為定性定量離子,根據保留時間和特征離子峰定性,外標法定量


實驗部分1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀;Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質譜儀;2 試劑及標準品:戊二醛標準品、乙酸銨、質譜純乙腈、超純水,2,4- 二硝基苯肼等。


3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng);色譜柱:Hypersil Gold Vanquish, 100×2.1 mm, 1.9 μm (P/N:25002-102130-V);流動相:水相,2.5mM 乙酸銨水溶液;有機相:乙腈;進樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;洗脫時間 6.5 min;戊二醛衍生物檢測液相洗脫梯度見表 1。

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3.2 質譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測模式:選擇反應監(jiān)測模式 (SRM);掃描模式:負離子模式;質譜條件:噴霧電壓:3500 V;離子源溫度:350 ℃;離子傳輸管溫度:300 ℃;鞘氣:40 Arb;輔助氣:5 Arb,Q1 分辨

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4 測試結果:目標物定量定性離子流圖,如圖 1 中戊二醛衍生物的定量定性通道離子流圖所示。采用賽默飛經典的 Hypersil GoldVanquish C18 色譜柱檢測水中經過衍生化的戊二醛衍生物,采用上述開發(fā)的儀器分析方法,該衍生物可獲得良好的色譜峰和保留。戊二醛衍生物在 C18 柱上呈現雙峰,其主峰的保留時間為 4.39 min。

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結論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質譜平臺,利用目標物與 2,4- 二硝基苯肼(DNPH)在酸性體系中反應生成戊二醛 -2,4- 二硝基苯腙衍生物,分析水質中戊二醛的分析方法,該方法采用賽默飛 Gold C18 色譜柱,對水質中的戊二醛衍生物進行分析測定。該方法前處理相對簡單,靈敏度優(yōu)異,選擇性強,非常適用于生活飲用水、瓶裝水以及原水水質中高氯酸根離子的檢測。

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