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技術(shù)文章

煙囪排放物測(cè)試-應(yīng)用簡(jiǎn)介-TD-GC/MS

閱讀:790          發(fā)布時(shí)間:2023-7-17

煙囪氣體常常是有害的,復(fù)雜的基質(zhì)既含有高濃度有機(jī)物蒸汽,也含有低濃度有機(jī)物蒸汽。高濃度組分一般采用煙囪配置的連續(xù)排放監(jiān)測(cè)器(CEM)在線監(jiān)測(cè),但是,法規(guī)機(jī)構(gòu)越來(lái)越關(guān)注低含量的有毒物或異味有機(jī)化合物的排放,這可能需要依從于操作許可的離線監(jiān)測(cè)。


揮發(fā)性感興趣的混合物,如氟利昂,可以采用整個(gè)空氣/氣體容器取樣,但是,大部分煙囪監(jiān)測(cè)是采用吸附劑管取樣,然后用熱脫附或溶劑萃取,以及 GC/MS 進(jìn)行分析。TD 在煙囪氣監(jiān)測(cè)中越來(lái)越受歡迎,原因是它不采用有毒溶劑如 CS2,因而也沒(méi)有有關(guān)的分析干擾。TD 還能使痕量被分析物的靈敏度提高 1000 倍,同時(shí)又能監(jiān)測(cè)超過(guò) 100 ppm 的化合物


安捷倫 TD-GC/MS氣質(zhì)聯(lián)用儀系統(tǒng)的 SecureTD-Q(重新收集進(jìn)行重復(fù)分析)功能使得煙囪氣測(cè)試方法從溶劑萃取向熱脫附的轉(zhuǎn)變更為容易。即使手動(dòng)系統(tǒng)也可提供 SecureTD-Q 作為標(biāo)配,這一設(shè)備能夠使單次或雙次分流實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。


配置要求系統(tǒng)配置包括:系列 2 (ULTRA 50:50/ISDP)UNITY(CIA8),配置 7890A GC 和 5975C GC/MS:

推薦使用的備件:10 個(gè)一包的通用吸附管(n-C5 到 n-C30),經(jīng)預(yù)處理并封蓋CapLok 工具備用通用聚焦捕集管安捷倫 J&W HP-5 ms 色譜柱:30 m × 0.25 mm 內(nèi)徑 × 0.25 µm膜厚可提供的選件包括:100 個(gè)一包的經(jīng)預(yù)處理/封蓋的通用管TubeTAG 啟動(dòng)工具包He 泄漏檢測(cè)器UNITY 2 維護(hù)工具包第二個(gè) ULTRA 用于自動(dòng)化重新收集兩種分流物


取樣和分析條件100 到 1500 mL 煙囪氣的時(shí)間加權(quán)平均或 Grab 取樣(泵或大體積氣體注射器)管脫附: 300 °C,5 min聚焦捕集管: 25 °C 到 300 °C(5 min),最大升溫速率分流比: 50:1 到 5000:1(取決于濃度)TD 流路: 180 °C載氣: 氦氣,恒壓 10 psiGC 柱溫箱: 40 °C (5 min), 以 10 °C/min 升溫至 280 °C(5min)MS 溫度: 離子源 230 °C,四極桿 150 °C,傳輸管 200 °C全掃描: 30–450 m/z


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標(biāo)準(zhǔn)方法早期的煙囪排放物 TD 方法采用大的("VOST")管取樣。這些標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)在大都廢止了,但是,對(duì)于演示原理它們還是有意義的。最近的法規(guī)指南,如英國(guó)環(huán)境署(UK EA)M2 和最新開發(fā)的煙囪測(cè)試方法(如,prEN 13649)采用標(biāo)準(zhǔn)的 ? 英寸(6.4 mm)或 6 mm 外徑管,既可以使用熱脫附,有可以使用溶劑萃取。

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